蘑菇中微波消解检测方案(微波消解仪)

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SInEO新仪MT-590-202108 微波消解-石墨炉原子吸收测蘑菇中的铅 1前言 蘑菇是由菌丝体和子实体两部分组成，菌丝体是营养器官，子实体是繁殖器官。菌丝为多细胞，有横隔，借顶端生长而伸长，白色、细长，绵毛状，逐渐成丝状。菌丝互相缀合形成密集的群体，称为菌丝体。菌丝体腐生后，浓褐色的培养料变成淡褐色。蘑菇的子实体在成熟时很像一把撑开的小伞。由菌盖、菌柄、菌褶、菌环、假菌根等部分组成。大部分蘑菇可以作为食品和药品，但毒蘑菇会对人造成危害。为了检测蘑菇中的铅元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中中铅含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，铅标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1微波消解 称取晒干粉碎后的蘑菇样品三组，每组质量约0.3g(精确至0.1mg)，加入8mL硝酸，放置在赶酸器上120℃预处理 30min 左右，待黄烟冒尽后，取下冷却，补加2mL硝酸，静置10min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 600 3 200 35 600 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 铅标准储备液：准确吸取铅标准溶液 50pL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含铅量分别为 1mg/L 的标准储备液。 铅标准使用液：准确吸取适量铅标准储备液于 50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含铅量分别为 0mg/L、10pg/L、20pg/L、30pg/L、40pg/L和 50pg/L 的标准系列溶液。 3.4标准曲线 曲线方程：一次[A]=k1[C]+k0 方程系数： k1=0.0022， k0=0.0092 相关性 ：0.99861 4结果 实验选择的蘑菇样品中铅元素含量如下： 检测元素 检测值 平均值 RSD ug/kg ug/kg % 150.49 铅 154.21 152.32 1.22 152.32 实验结果 RSD 小于3%，表明平行性良好。 -- -- 蘑菇是由菌丝体和子实体两部分组成，菌丝体是营养器官，子实体是繁殖器官。菌丝为多细胞，有横隔，借顶端生长而伸长，白色、细长，绵毛状，逐渐成丝状。菌丝互相缀合形成密集的群体，称为菌丝体。菌丝体腐生后，浓褐色的培养料变成淡褐色。蘑菇的子实体在成熟时很像一把撑开的小伞。由菌盖、菌柄、菌褶、菌环、假菌根等部分组成。大部分蘑菇可以作为食品和药品，但毒蘑菇会对人造成危害。为了检测蘑菇中的铅元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的铅含量。