电子电器产品中TSCA毒性物质检测方案(气质联用仪)

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thermoscientific 扫描方式：全扫(50-1000)、SIM同时扫描 热线 800 8105118电话4006505118www.thermofisher.com所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 气质联用法测定电子电器产品中五项TSCA毒性物质 史晓磊 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 气质联用仪； ISQ7000； PBT毒性物质；TSCA：十溴二苯醚；异丙基化磷酸三苯酯； 2，4，6-三(叔丁基)苯酚；五氯苯硫酚；六氯丁二烯；电子电器产品； 本文采用Thermo ScientificTM ISQ 7000气质联用仪测定美国TSCA发布限制使用五项PBT毒性物质，包括十溴二苯醚，异丙基化磷酸三苯酯，2，4，6-三(叔丁基)苯酚，五氯苯硫酚，六氯丁二烯，并考察该方法在电子电器产品中的灵敏度，线性，稳定性等指标。 引言 2021年1月6日，美国环境保护局(US EPA)在联邦公报发布了五种具有持久性，生物累积性和有毒(PBT)物质的最终规则40 CFR 751.401-751.413，最终规则对物质、混合物或物品中的十溴二苯醚(DecaBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP (3：1))、五氯苯硫酚(PCTP)、六氯丁二烯(HCBD)、2，4，6三-叔丁基苯酚(2，4，6-TTBP)共五项PBT物质提出了管控要求，这些化学品随着时间的推移会在环境中积累，因此可能对接触的人群产生潜在风险，这些要求已于2021年2月5日正式生效，并将于3月8日期逐步实施，除了烟草、核材料、军火、食品、食品添加剂、药品、化妆品和农药杀虫剂八大类产品属于豁免产品，其余的均在管控范围内，例如电子电器产品。本文采用超声提取电子电器产品的原材料，利用 Thermo ScientificTM ISQ 7000气质联用仪对以上5种物质进行分析，并从检测限，线性关系，重复性，回收率等参数进行验证，实验结果证明， Thermo ScientificTM ISQ 7000气质联用仪完全满足美国TSCA发布限制使用五项PBT毒性物质测试要求。 Thermo Scientific ISQ 7000 GCMS 图1仪器配置 Thermo Fisher ScientificTM ISQ 7000 气质联用仪，配分流不分流进样口 Thermo Fisher ScienticTM AS1310液体自动进样器 Thermo Fisher ScientificTM Chromeleon 7.3数据处理系统 Thermo Fisher ScientificTM TG-5HT色谱柱(15m*0.25mm*0.1um，P/N： 26095-0350) 仪器参数 进样口：320℃，不分流进样，不分流时间：1min； 载气：高纯纯气(99.999%))， 柱流速：5：1.0mL/min 柱温箱：60℃保持1min， 20℃/min升温至340℃，保持5min 质谱参数：：传输线温度280℃，离子源温度300℃ 表1.化合物信息 No. 名称 英文名称 CAS No. 保留时间(min) 定量离子 参考离子 1 六氯丁二烯 HCBD 87-68-3 2.87 225 118，190 2 2，4，6-三(叔丁基)苯酚 2，4，6-TTBP 732-26-3 5.18 262 57.247 3 五氯苯硫酚 PCTP 133-49-3 6.43 247 282，284 4 异丙基化磷酸三苯酯 PIP (3：1) 68937-41-7 10.38 118 452 5 十溴二苯醚 DecaBDE 1163-19-5 8.050 797 799，959 7.0e7-20210925TSCA#22 spike10ppb MS Quantiteti 图2.5种TSCA有毒物物物标准品定量通道图 图3.5种TSCA有毒物质物标准品提取离子流图 图4.5种TSCA有毒物质物物准线性曲线(5-500ng/mL) 按照上述方法，分别连续进样6次10ppb标准样品，谱图如下，结果见表2： 图5.5种TSCA有毒物质标准样品连续进样谱图叠加 表2.5种TSCA有毒物质标准品进样峰面积重复性(10ng/mL) 名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 六氯丁二烯 1007157 1039385 1088818 1072646 1029183 999215 3.42 2.4，6-三(叔丁基)苯酚 815509 759885 817453 811762 771598 765457 3.45 五氯苯硫酚 255675 270855 263766 267326 259057 241102 4.08 异丙基化磷酸三苯酯 1737454 1722526 1711225 1653829 1659000 1694804 2.01 34786 31303 33788 33741 30750 34145 4.98 表3.5种TSCA有毒物质添加回收测试 名称 六氯丁二烯 2，4，6-三(叔丁基)苯酚 五氯苯硫酚 异丙基化磷酸三苯酯 十溴二苯醚 10ug/kg 92.49% 92.41% 88.63% 96.54% 83.89% 50ug/kg_ 91.97% 89.77% 87.36% 92.84% 85.37% 93.12% 90.03% 90.85% 95.62% 88.41% 结论 本文采用Thermo ScientificTM ISQ 7000气质联用仪测定美国TSCA发布限制使用五项PBT， 在目标物浓度5-500ng/mL的线性范围内，5种化合物相关系数均大于0.99，线性关系良好，10ppb的标准样品连续进样6次， RSD均小于5%，在空白样品中对加标回收率进行测试，10~200pg/kg浓度水平下，回收率范围在80%以上，本文该方法操作简单，灵敏度高、能够满足环境TSCA发布限制使用五种有毒物质的分析需求。 赛默飞ISQ 7000已全面实现国产化，作为一款国产单四极杆气相色谱质谱联用仪，拥有高稳定性和卓越灵敏度，大幅提高实验室效率及生产力，满足客户最具挑战性的分析需求。为增强日常工作流程中的用户体验而开发的ISQ7000国产单四极杆气相色谱质谱联用系统更精简，可确保数据的长期一致性，同时提供了新的自动化仪器控制工具，以实现前所未有的易用体验，可供快速学习，满足高通量实验室的需求。 ISQ 7000国产单四极杆气相色谱质谱联用系统创新技术的独特设计旨在提供真正可扩展的性能，满足越来越严格的监管要求，并通过前瞻性投入为用户提供更多价值。高度灵活的配置专为满足您目前和未来的分析需求而量身定制，以满足永不停歇的性能要求。 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎ 2021 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。 本文采用Thermo Scientic™ ISQ 7000气质联用仪测定美国TSCA发布限制使用五项PBT毒性物质，包括十溴二苯醚，异丙基化磷酸三苯酯，2,4,6-三（叔丁基）苯酚，五氯苯硫酚，六氯丁二烯，并考察该方法在电子电器产品中的灵敏度，线性，稳定性等指标。