三元前驱体溶液中总有机碳检测方案(TOC分析仪)

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SSL-CA20-720Excellence in Science Excellence in ScienceTOC-029 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 三元前驱体溶液中有机物残留分析 TOC-029 摘要：三元前驱体溶液以镍盐、钴盐、锰盐为原料制备，镍盐和钴盐在制备过程中常用有机溶剂作为萃取剂，少量的有机物残留会造成前驱体颗粒无法生长，形貌非球形，从而严重影响锂离子电池的性能。本文使用岛津TOC-L总有机碳分析仪直接测定了三元前驱体溶液中总有机碳(TOC)的含量，间接测定了有机物残留量。实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，重现性好，6次重复测试的 RSD<2%， 准确度高，加标回收率为95.8%，可以为锂电材料生产工艺监控提供参考。 关键词：TOC-L总有机碳分析仪三元前驱体溶液总有机碳 随着锂离子电池在电动汽车、消费电子以及储能领域的快速推广，锂离子电池出货量进入快速上升通道。电池材料制造是锂离子电池产业的核心环节，其中正极材料是最为关键的组成部分。常用的正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等。三元材料指镍钴锰酸锂，常表示为 LiNi-x-yCoMn，02，根据 Ni、Co、Mn三个元素比例的不同，理论比容量会有所区别，随着镍含量的增加，实际比容量会相应的增加。 三元前驱体溶液是生产三元材料的关键步骤，其以镍盐、钴盐、锰盐为原料制备得到，在此环节调整镍钴锰的比例可以获得不同的电池性能。镍盐和钴盐在制备过程中常用有机溶剂作为萃取剂，少量的有机物残留会造成前驱体颗粒无法生长，形貌非球形，从而严重影响后端锂离子电池的性能，各生产厂家都对 前驱体中有机物残留量有限值规定，因此准确快速测定其有机物残留量至关重要，可以为锂电材料生产工艺监控提供参考。 三元前驱体溶液中盐含量高，通常在50%以上，要求仪器的盐含量耐受力好，准确度高，稳定性好。岛津TOC-L总有机碳分析仪采用680℃催化氧化燃烧，几乎在所有的盐分的熔点以下，盐分不会熔融，只是以结晶的形式存留在催化剂上，不会腐蚀燃烧管和催化剂，催化剂可以再生重复使用；独家设计的八通阀具有在线加酸去除无机碳和稀释功能，使用方便灵活。 本文使用岛津 TOC-L CPH型总有机碳分析仪直接测定了三元前驱体溶液中总有机碳 (TOC) 的含量，间接测定了有机物残留量。该方法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于高盐样品中 TOC 含量测试。 表1NPOC标准曲线 序列号 NPOC浓度 (mg/L) 响应面积 1 0.000 0.6655 2 2.000 7.508 3 5.000 16.88 5 10.00 33.12 6 20.00 65.08 1.NPOC标准曲线 如上图所示， NPOC标准曲线线性相关系数 r=1.0000. 图1|NPOC标准曲线 样品在线稀释10倍使用 NPOC 法重复测试6次，峰形轮廓图及数据如下。 表2样品测定和重复性结果 次数 峰面积 TOC测试值 实际 TOC含量 TOC 平均值 精密度 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (RSD%) 16.56 5.153 51.53 2 16.62 5.171 51.71 51.82 1.53 3 16.24 5.054 50.54 4 16.97 5.281 52.81 5 16.86 5.247 52.47 6 16.68 5.189 51.89 3.3加标回收率考察 取5mL样品于50mL 容量瓶中，加入2.5 mL 100 mg/L的总有机碳标准溶液，定容摇匀后使用 NPOC 测试结果见表3. 表3 样品回收率结果 样品测试值(mg/L) 加标量 (mg/L) 加标后测试值(mg/L) 回收率((%) 5.153 5.000 9.943 95.8 结论 使用岛津 TOC-L总有机碳分析仪直接测定了三元前驱体溶液中总有机碳(TOC)的含量，间接测定了有机物残留量。实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，稳定性好，准确度高，6次重复测试的 RSD<2%，加标回收率为 95.8%。 岛津 TOC-L总有机碳分析仪采用680℃催化氧化燃烧，催化剂可以再生重复使用；仪器具备在线去除无机碳功能和稀释功能，对于高盐盐品八通阀注射器可以实现2-50倍自动稀释，节节省人力成本，大大提高分析效率，适合高盐样品测试。 岛津应用云 使用岛津TOC-L总有机碳分析仪直接测定了三元前驱体溶液中总有机碳（TOC）的含量，间接测定了有机物残留量。实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，稳定性好，准确度高，6次重复测试的RSD<2%，加标回收率为95.8%。岛津TOC-L总有机碳分析仪采用680℃催化氧化燃烧，催化剂可以再生重复使用；仪器具备在线去除无机碳功能和稀释功能，对于高盐样品八通阀注射器可以实现2-50倍自动稀释，节省人力成本，大大提高分析效率，适合高盐样品测试。