冻干粉中前处理检测方案(不溶性微粒)

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显微计数法检查-冻干粉应用案例 什么是冻干粉? 冻干粉是在无菌环境下将药液冷冻成固态，抽成真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。 冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。简而言之，在低温环境下抽干药液里面的水份，保留其原有的药物作用。 冻干粉-为什么要用显微计数法不溶性微粒检查? 1、不溶性微粒检查，药典规定了两种方法，第一法是光阻法，第二法是显微计数法，冻干粉不溶性微粒检查采用的是第二法显微计数法；2、为什么冻干粉不溶性微粒检查采用第二法显微计数法?大部分冻干粉溶解后都是乳白色的，溶解摇晃会产品气泡，对于易产生气泡，乳白色样品不太适合用光阻法设备，影响不溶性微粒的检测结果。根据中国药典2020版0903不溶性微粒的检查要求，对于易产生气泡、高粘度的制剂产品在检测不溶性微粒时要采用第二法(显微计数法)来检测。 0903 不溶性微粒检查法 本法系用以检查静脉用注射剂(溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液)及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。 冻干粉不溶性微粒判定标准 冻干粉不溶性微粒的判定标准目前主要是参照中国药典2020版0903章节/USP788。在实际检查的过程中，企业内控或者原研的微粒质控要求，远远高于药典的检测要求。 结果判定 (1)标示装量为100ml 或 100ml以上的静脉用注射液除另有规定外，每1ml中含 10pm 及 10pm以上的微粒数不得过12粒，含25pm及25pm以上的微粒数不得过2粒。 (2)标装装量为100ml以下的静脉用注射液、静脉注射用无菌粉末、注射用浓溶液及供注射用无菌原料药 除另有规定外，每个供试品容器(份)中含10pm 及10pm 以上的微粒数不得过3000粒，含25pm及 25pm以上的微粒数不得过300粒。 冻干粉检查应用案例 仪器设备： YH-MIP-0103显微计数法不溶性微粒分析仪 技科样品信息 煌胤 科惶 实验准备 微孔滤膜：白色孔径0.45um， 直径25mm过滤装置：环境检测符合规定后，在净化台上将过滤器用纯水冲洗干净，用平头镊子夹取25mm滤膜。用纯水冲洗后，置于过滤器托架固定。 实验方法 取样品1支，加5ml水复溶，之后开盖超声 5min 至样品变澄清，】然后待检。 技科煌胤 2)开始测试前，用纯水进行多次清洗样品过滤装置； 3)冲洗过滤装置后，将0.45pm25mm滤膜放到过滤装置上，用镊子夹紧，倒 入样品，打开泵抽取液体，最后用适量纯水冲洗过滤管道； 4)样品过滤完成后将滤膜取出，放入到干燥器中进行烘干，设置温度35℃，烘干时间20分钟； 科煌胤 5)滤膜烘干完成之后，取出滤膜将其置于 YH-MIP-0103不溶性微粒分析样品台上，设定仪器相关参数，点击测试，对滤膜进行扫描，得到滤膜全部颗粒分布图片。 结果判定 序号No. 样品批号Batch number 取样个数Number ofsamples 测试时间Testing time >=10 >=25 判定ON\NG 2M191024 1 2021/09/1320：18：14 12 5 OK 2 平均值(Average value) 12 5 OK Result OK 判定值(Judgment value) ≤3000 ≤300 显微计数法检查-冻干粉应用案例什么是冻干粉？冻干粉是在无菌环境下将药液冷冻成固态，抽成真空将水分升华干燥而成的无菌粉注射剂。冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。简而言之，在低温环境下抽干药液里面的水份，保留其原有的药物作用。冻干粉-为什么要用显微计数法不溶性微粒检查？1、不溶性微粒检查，药典规定了两种方法，第一法是光阻法，第二法是显微计数法，冻干粉不溶性微粒检查采用的是第二法显微计数法；2、为什么冻干粉不溶性微粒检查采用第二法显微计数法？大部分冻干粉溶解后都是乳白色的，溶解摇晃会产品气泡，对于易产生气泡，乳白色样品不太适合用光阻法设备，影响不溶性微粒的检测结果。 根据中国药典 2020 版 0903 不溶性微粒的检查要求，对于易产生气泡、高粘度的制剂产品在检测不溶性微粒时要采用第二法（显微计数法）来检测。冻干粉不溶性微粒判定标准 冻干粉不溶性微粒的判定标准目前主要是参照中国药典2020版0903章节/USP788。在实际检查的过程中，企业内控或者原研的微粒质控要求，远远高于药典的检测要求。冻干粉检查应用案例仪器设备：YH-MIP-0103显微计数法不溶性微粒分析仪 样品信息 实验准备微孔滤膜：白色孔径0.45μm，直径25mm过滤装置：环境检测符合规定后，在净化台上将过滤器用纯水冲洗干净，用平头镊子夹取25mm滤膜。用纯水冲洗后，置于过滤器托架固定。实验方法取样品 1 支，加 5ml 水复溶，之后开盖超声 5min 至样品变澄清， 然后待检。下图为超声至澄清之后，至于中国药典2020版0902章节澄清度推荐设备-伞棚灯下拍摄照片： 2）开始测试前，用纯水进行多次清洗样品过滤装置;3）冲洗过滤装置后，将0.45μm25mm滤膜放到过滤装置上，用镊子夹紧，倒入样品，打开泵抽取液体，最后用适量纯水冲洗过滤管道；4）样品过滤完成后将滤膜取出，放入到干燥器中进行烘干，设置温度35℃，烘干时间20分钟；5）滤膜烘干完成之后，取出滤膜将其置于YH-MIP-0103 不溶性微粒分析样品台上，设定仪器相关参数，点击测试，对滤膜进行扫描，得到滤膜全部颗粒分布图片。结果判定