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食品添加剂/污染物 沐浴露中氢化可的松检测的固相萃取方法 (CopureHLB) 《GB/T 24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定》 一、样品提取 表1 梯度洗脱条件 准确称取沐浴露0.20g(精确到0.01 g)于10mL具塞塑料离心管中,加入3mL饱和的氯化钠溶液,涡旋振荡1 min 使样品分散,准确加入2mL乙腈,充分涡旋提取2min, 5000 r/min 离心10 min, 吸出上层清液于另一50 mL具塞塑料离心管中,下层氯化钠溶液用2mL乙腈重复提取步骤一次,合并二次乙腈提取液,往提取液中准确加入40mL高纯水,混匀,加入10%亚铁氰化钾水溶液0.2 mL,混匀,加入20%乙酸锌水溶水0.2 mL混匀,5000 r/min离心10 min, 上清液待净化。 时间/min A(%) B(%) 20.0 80.0 15.0 40.0 60.0 15.1 90.0 10.0 19.0 90.0 10.0 19.1 20.0 80.0 21.1 20.0 80.0 流速:1.0 mL/min 进样体积:20L 四、实验结果 二、SPE柱净化(Copure@ HLB, 60 mg/3mL) 表210.0 mg/kg 沐浴露中氢化可的松的添加回收结果 活化: HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和10mL水活化。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氢化可的松 98.8 97.9 98.5 98.4 0.5 上样和洗脱:将待净化液的样品溶液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min 的流速过柱,弃去滤液。用5 mL乙腈-水溶液(10:90, v/v)分两次淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,用吸耳球吹出小柱中残留液。用4mL甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 重新溶解:洗脱液于40℃氮吹吹干,用2mL甲醇-水溶液(5:5,v/v)定容,0.22Hm微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18(4.6mm×250 mm, 5 Hm) 检测则: Waters 2487紫外检测器 检测波长:254 nm 流动相:A:乙腈 B: 0.1%甲酸水溶液 图1添加水平为10.0 mg/kg 沐浴露中氢化可的松的液相色谱图 洗脱方式:梯度洗脱 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB 固相萃取柱, 60 mg/3 mL 12支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2ml透明短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《沐浴露中氢化可的松检测方案(样品前处理)》,该方案主要用于生活用品中有机化合物检测,参考标准《暂无》,《沐浴露中氢化可的松检测方案(样品前处理)》用到的仪器有智能水浴氮吹、多管涡旋混匀仪、Copure® HLB SPE 60mg/3mL固相萃取小柱、12位固相萃取装置。
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