空气过滤器中采集的多种元素含量检测方案(能散型XRF)

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thermoscientificThermoFisherSCIENTIFICThermo Fisher Scientific·thermofisher.com/quantx 使用 ARL QUANT’X型能量色散X射线荧光能谱仪 (EDXRF) 分析空气过滤器 引言 美国国家环境保护局 (U.S. EPA) 承诺改善美国的空气质量，这使得愈加迫切需要监测住宅、工业和娱乐场所过滤器采集的大气颗粒物中的特定元素。X射线荧光光谱法由于其无损检测特性、超高的灵敏度而成为了分析与空气监测样品的首选方法。 Thermo Scientific ARL" QUANT’X型能量色散X射线荧光能谱仪(EDXRF)是测定空气过滤器采集的多种元素浓度的理想选择。台式仪器能够分析元素周期表中从钠到楣的元素，并且需要制备的样品最少，同时可以搭载直径25mm-47mm 的过滤器(使用自动进样器)，或者可搭载直径最大为220mm的过滤器(手动装载样品)。 ARL QUANT’X型能谱仪配备了最先进的硅漂移探测器(SDD)， 具有出色的分辨率，可最大限度地减少光谱干扰，同时具备出色的响应能力。其有效面积为 30mm，确保达到较大的立体角，可有效收集X射线。高通量铑阳极管的设计保证了可从X射线管直接激发，或通过选择九种不同的滤波器定制激发，最大限度地提高了对各种元素的灵敏度。仪器 以下主要优势使得 ARL QUANT'X型能谱仪成为空气过滤器监测领域的一种领先仪器：硅漂移探测器 (SDD)，通常能量分辨率能够·五种准直器(1.0mm-8.8mm)可供选择达到135eV(MnKa)用于远程访问的以太网连接 e 晶体探测器的面积非常大，整体灵敏度极佳适用于无标样 XRF 分析的Thermo 高通量 50W铑阳极X射线管，激发电压为 Scientific UniQuant软件能够在使用或不 4-50kV， 可以1kV的梯度逐级调节电压 使用标样的情况下对样品进行元素分析 9位×射线管滤光轮具备最佳的灵敏度，可·Thermo Scientific"" WinTrace软件整合了经 用于多种元素 验系数法、基本参数和薄膜分析等几个模块 10位自动进样器(20位的型号适用于直径 除以上优势外，仪器还具有以下技术特点，保证 为32mm的样品) 多年的可靠运行： 可分析元素周期表中从钠 (Z=11)到 设计坚固耐用，可在现场移动，以便其灵活 (Z=95)的元素 使用 一个分析条件下可以分析多个元素 维护成本低 动态范围广：从ppm级到百分比含量 机械结构简单 能够分析多种类型和尺寸的样品 长期稳定性——部分校准能够在QC规格内 保持数月的稳定性e 快速数字脉冲处理，提高通量 激发条件 ARL QUANT'X型能谱仪采用过滤辐射，以最佳方式激发样品，并使其组成元素发出荧光。 ARL QUANT’X型能谱仪配备了一个九位过滤轮，以减少光谱背景和调整激发能量。选择不同的采集参 数，以最佳方式激发相关元素，实现最佳检测限。 样品制备和展示 空气过滤器不需要在分析前制备样品，只需要对过滤器进行检查，防止出现可能影响分析结果的缺陷。在真空条件下对过滤器进行分析，消除样品和探测器之间的环境空气，否则环境空气会吸收轻元素的特征X射线。真空能够显著提高轻元素的灵敏度。 如果样品直径大于 31mm， 则过滤器应装入一个10位的自动进样器样品托盘，如果样品直径等于于小于31mm，则装入一个20位的自动进样器样品托盘。自动进样器样品托盘配置可拆卸样品架和插件，以适应各种尺寸的过滤器。 定量分析 空气过滤器的分析根据美国环境保护局的 Compendium Method IO-3.3 中“环境悬浮颗粒物中金属的测定”规定的方法完成，该方法经修改后可用于ARL QUANT'X型能谱仪。除空白薄膜外，还可使用 Micro Matter Technologies Inc. 公司的商用、单元素和双元素薄膜标准品进行经验校准。通过分析美国国家标准与技术研究所(NIST)标准参考物质 (SRM) 2783过滤介质上 的空气微粒完成元素校准的验证。 图1为使用 ARL QUANT’X型能谱仪获得的 NIST SRM 2783 过滤介质上的空气微粒的光谱，其中确定了感兴趣的元素。在这种情况下，使用 50kV的激发电压、厚Pd 过滤器和300秒的测量时间。出色的光谱分辨率和相关的峰背比使得元素线能够出色分离。 图 1.NIST SRM 2783过滤介质上的空气微粒的光谱 M八S C3888IkeV 表 2.ARL QUANT'X型能谱仪检测限与美国环保局方法的比较。 分析物 ARLQUANT' X型能谱仪最低检测限1o，ng/cm Method IO-3.3最低检测限1a， ng/cm 分析物 ARL QUANT’ X型能排仪最低检测限10，ng/cm² Method 10-3.3最低检测限1a， ng/cm Na 4.6 5.3 As 0.2 0.8 Mg 1.7 3.2 Se 0.1 0.7 条件 过滤器 电压(kV) 空气 通电时间(秒) 元素 A 1.9 17.6 Br 0.6 0.6 低Za 无 4 真空 300 Na、Mg iSi 0.9 8.0 Rb 0.3 0.7 低Zb 厚C 15 真空 300 AI、Si、P、S、CI、K、Ca、Sc、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、1 P 0.9 2.6 Sr 0.4 1.1 低Zc AI 20 真空 300 Ti、V、Cr、Mn、Cs、Ba、 La s 0.9 2.6 Y 0.3 1.2 中Zc 厚Pd 50 真空 300 Cl 0.6 4.8 Zr 0.8 1.2 高Za 薄Cu 50 真空 300 Nb、Mo、Ag、Cd、In、Sn、 Sb、Te、l K 0.3 6.3 Mo 0.2 1.6 Ca 0.2 9.0 Pd 3.0 22.9 Sc 0.4 1.5 Ag 3.0 20.2 0.2 16.9 Cd 4(0.6) 22.0 V 0.2 5.3 Sn 16(1.0) 30.5 Cr 0.2 3.0 Sb 21(1.3) 31.4 Mn 0.2 0.8 Cs 0.7 48.9 Fe 0.3 0.7 Ba 0.6 51.8 Co 0.1 0.4 La 0.1 70.6 Ni 0.2 0.6 W 1.0 3.4 Cu 0.5 0.7 Au 0.5 1.7 Zn 0.4 1.0 Hg 0.5 1.5 Ga 0.3 1.6 Pb 0.4 1.5 ARL QUANT'X 型能谱仪在分析过滤介质采集的空气颗粒物方面具有出色的性能。检测水平范围从不到 1ng/cm2 至数 ng/cm2。检测重元素和轻元素均可发挥出色的性能。ARL QUANT'X 型能谱仪的所有检测限均远优于美国环保局 Compendium Method IO-3.3 中规定的检测限。