蔬菜中异菌脲检测方案(氮吹仪)

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氮吹仪在测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲的残留量中的应用 敌菌灵是一种杀菌剂，常用于防治蔬菜灰霉病、、斑枯病、霜霉病、茭白胡麻叶斑病等，具有低毒、内吸性、杀菌谱广等特点，广泛应用于粮食蔬菜等农作物。 异菌脲是一种触杀型杀菌剂，对葡萄孢属、核盘菌属、小核菌属、链孢霉属均具有较好抑菌活性，主要用于蔬菜灰霉病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病和轮纹病的防治。 我国在2014年发布的《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》限量指标中指出，黄瓜、番茄中敌菌灵的最大残留限量值(MRL)均为 10mg/kg ，异菌脲的最大残留量(MRL)分别为 2mg/kg 和5kg/kg。 北京来亨科学仪器有限公司 销售技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 目前国内对于敌菌灵和异菌脲农药残留量的检测则要有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，前处理方法主要有液液萃取、固相萃取和基基分分固相萃取等。 一、实验仪器 高效液相色谱仪、氮吹仪、高速均质机、电子天平、离心机、粉碎机。 二、试剂 敌菌灵、异菌脲农药标准品、甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、氯化钠 三、样品预处理过程 1、 准确称取粉碎均匀的试样25g(精确至0.01g)于250ml广口瓶中； 2、加入 50.0ml乙腈，均质机高速均质 2min ， 全部倒入100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中； 3、4000rpm 离心5min，取上清液倒入预先称取5g-7g氯化钠的100ml聚丙烯(PP)塑料离心管中，盖上塞子，剧烈震荡 1min ， 静置 30min，使乙腈相和水相充分分层。 4、从离心管中吸取 10.0ml乙容溶液至15ml玻璃样品管中，置于氮吹仪80℃水浴氮吹蒸发至近干； 北京来亨科学仪器有限公司 销售技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 5、加入2.0ml 正己烷漩涡混匀待净化。 6、依次用5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液和 5.0ml 正己烷预淋洗小柱，当正己烷液面层到达柱吸附层表面时，立即移入待净化样液，弃去上样流出液，用5.0ml正己烷+丙酮(90+10)淋洗液清洗样品管后淋洗小柱，并重复一次，用15ml玻璃样品管接收洗脱液。7、将盛有洗脱液样品管置于氮吹仪上，水浴50℃氮吹蒸发至干，加入2.0ml甲醇漩涡混匀，过 0.22um有机微孔滤膜，上液相色谱测定。 四、工艺流程 粉碎→均质→离心→提取有效成分一氮吹浓缩→漩涡混匀→固相萃取净化→氮吹浓缩→漩涡混匀→过滤一上样 北京来亨科学仪器有限公司 销售技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 五、色谱检测 六、结论 建立了采用固相萃取高效液相色谱法同时测定黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的方法，并优化了实验条件。 本实验敌菌灵和异菌脲两种农药的添加回收率在82.5%-102.8%之间， RSD 在2.95%-8.68%之间，精密度和准确度都较高，操作简单快捷、方法准确可靠，使用本方法完全可以满足黄瓜、番茄中敌菌灵和异菌脲农药残留量的日常监测需求。 北京来亨科学仪器有限公司 销售技术中心：北京金桥科技产业基地 景盛南二街33号4号楼4层 1、范围本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。     本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。  2、原理 样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。 3试剂与材料  分析纯；水为蒸馏水。   乙腈。     3.2 丙酮，重蒸。     3.3  己烷，重蒸。     3.4  氯化钠，140℃烘烤4h。     3.5  固相萃取柱，弗罗里矽柱，容积6mL，填充物1 000mg。     3.6  铝箔。     3.7农药标准品      四、分析实验室常用仪器设备。    1.食品加Ⅰ器。    2.旋涡混合器。3.匀浆机。4.氮吹仪。5.分析实验室常用设置。 五、农药标准溶液配制 单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。     农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。使用前用正己烷稀释成所需浓度的标准Ⅰ作液。 六、净化。从l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在水80℃浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。     将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。 七、色谱测定。 八、计算。