吡嘧磺隆农药原药中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

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文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 吡嘧磺隆原药检测方法 分析报告 一、参考标准 参照国家标准《GB22168-2008吡嘧磺隆原药》 二、方法介绍 样品用甲醇溶解，2，利用反相高效液相色谱分离，并根据保留时间定性，峰面积定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1甲醇：色谱纯； 3.1.2水：娃哈哈纯净水。 3.2材料与仪器 3. 高效液相色谱仪：福立LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090四元低压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090紫外检测器； 3.2.2色谱柱： Sunniest C18柱， 4.60 mm *250 mm， 粒径为5.0 um； 3.2.3分析天平：精度0.0001g； 3.2.4过滤器：滤膜孔径约0.45 um 3.2.5移液管：5mL； 3.2.6 50 mL容量瓶若干； 3.2.7标准品：吡磺隆标准品：纯度99.90%。 四、溶液配制 4.1标准溶液的制备 吡嘧磺隆标准溶液(100 mg/L)：准确尔取吡嘧磺隆标准品0.05g (精确到0.0002 g)，置于 100 mL 容量瓶加入80mL甲醇，超声波振荡5 min，使试样溶解，冷却至室温，加入甲醇定容，摇匀。用移液管移取上述溶液10 mL 于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。经0.45 um 微孔滤膜后，待进样。 4.2试样溶液的制备 称取含吡嘧磺隆0.05g的试样 (精确到0.0002g)， 置于100mL 容量瓶加入80mL甲醇，超声波振荡5 min， 使试样溶解，冷却至室温，加入甲醇定容，摇匀。用移液管移取上述溶液 10 mL于50mL量量瓶中，用甲醇定容，摇匀。经0.45 um微孔滤膜后，待进样。 五、分析结果 5.1空白普图 5.2标样典型谱图 [min] 图1吡嘧磺隆标准溶液谱图 (100 mg/L) 名称 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 拖尾因子 理论塔板 吡嘧磺隆 10.232 3174291.6 209557.0 1.010 11041 1、吡嘧磺隆 5.3重复性实验 图2吡嘧磺隆标准溶液重复性谱图(100 mg/L) 名称 序号 t/min 峰面积 /uAU*s 峰高 /uAU 吡嘧磺隆 1 10.229 3165016.7 209142.2 2 10.229 3173770.8 209845.9 3 10.234 3172249.4 209530.5 4 10.234 3178600.6 209836.1 5 10.235 3177331.2 209849.0 6 10.232 3174291.6 209557.0 平均值 10.232 3173543.4 209626.8 RSD% 0.025 0.151 0.133 5.4标准曲线 标准曲线绘制：重复进样6次吡嘧磺隆浓度为100 mg/L 的标准溶液 10 uL， 进行 HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以含量为横坐标，绘制标准曲线。 5.5吡嘧磺隆原药谱图及2针分析结果 -2000.511.522.533.544.555.566.577.5 888.599.51010.51111.512 12.51313.51414.515 [min] 名称 序号 t/min 峰面积/ 峰高/ 含量/% 平均含量/% 吡嘧磺 隆 1 10.239 3183080.0 210027.9 99.90 99.89 2 10.243 3203085.4 210833.4 99.88 由以上实验结果可知，样品2次平行测定结果之差为0.02%，，小于标准规定的1.2%，满足标准要求。最终测定原药中吡嘧磺隆含量为99.89%。 吡嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂，具备活性高、用量少、选择性强的特点，在现代农业中广泛使用。本方案参考GB 22618-2008《吡嘧磺隆原药》使用福立 LC 5090高效液相色谱仪搭载紫外检测器对对该农药含量进行测定，测得某吡嘧磺隆原药样品中吡嘧磺隆含量为99.89%。空白谱图100mg/L吡嘧磺隆标样吡嘧磺隆原药样品