生物降解塑料中热裂解分析检测方案(热裂解器)

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EGA 结合热裂解-GC-MS 在生物降解塑料分析中的应用 -次性塑料的产量迅速增长，塑料污染已经成为一个紧迫的环境问题。生物降解塑料是通过生物体的作用而分解，是对塑料污染的一个很重要的解决办法。EGA 结合多步热裂解可分析生物降解的聚合物。 实验设置 将 100 ng聚合物标准品加入到裂解管，进行逸出气体分析 EGA 和热裂解分析。使用此方法可对生物降解产品进行单步热裂解 GCMS分析。 EGA Pyroprobe 裂解条件100℃升到800℃，升温速率100℃/min ；接口：300℃；传输线：300℃；阀箱：300℃ GCMS 色谱柱：空石英柱1m*0.1mm ；载气：氦气11.25mL/min； 80：1分流；进样口：360℃；柱温箱： 300℃，保持 15min；离子源：230℃；scan35-600amu 热裂解 裂解条件500℃ 30s ；接口：300℃；传输线：300℃；阀箱：300℃ GCMS 色谱普：5%苯基30m*0.25mm ；载气：氦气1.25mL/min； 50：1分流；进样口：360℃；柱温箱：40℃，保持2min，8℃/min升到 300℃，保持 15min ；离子源：230℃；scan35-600amu 结果与讨论 对聚丙交酯进行逸出气体分析 EGA， 分解从300℃开始，400℃出现峰，500℃完全分解(图1)，因此500℃可作为热裂解 GCMS 的温度参数，将(图2)热裂解温度调到500℃时，乙醛和环状丙交酯二聚体异构体是最主要的峰，其次是寡聚体。 图1.聚丙交酯 EGA 分析 表2.聚丙交酯500℃热裂解 为了验证对生物降解样品的定量分析能力，聚丙交酯标准溶解于丁酮中，配置浓度为9ug/ul， 将2uL加入到裂解管中，利用 DISC 模块进行分析。这些样品在500℃热裂解，利用 m/z56 离子的峰面积进行重现性计算，结果为 RSD1.9% (表1). 表1丙交酯的500℃热裂解图中 Lactide m/z56 的重现性结果 REP1 1.60 REP2 1.58 REP3 1.63 REP4 1.64 REP5 1.63 REP6 1.65 REP7 1.61 average 1.62 RSD% 1.94 在 EGA和重现性实验后，考察市场的标记生物降解塑料的消费品。图3为果汁瓶和果 汁瓶标签的热裂解图谱，两者都含有丙交酯的大峰，表明此聚合物存在。标签图谱含有2-牛蛇酮，通过与其他标准品对比，确定这是来自另一个生物降解的聚己内酯(图4)。 图3.果汁瓶和标签的热裂解 图4.标签9(上)和聚己内酯(下) 具有生物降解包装的流行品牌的零食，包装由三层组成。图5显示最内层材料的热裂解，具有聚酰胺标准品的丙交酯二聚体异构体，并且在聚合物谱图中检索也匹配为聚丙交酯(图6). 图5.零食包装内层的谱图 图6.聚合物谱库的检索结果 结论 CDS Pyroprobe 可进行高重现性的裂解分析，可用于检测未知塑料(包括生物降解塑料)的结构。 一次性塑料的产量迅速增长，塑料污染已经成为一个紧迫的环境问题。生物降解塑料是通过生物体的作用而分解，是对塑料污染的一个很重要的解决办法。EGA结合多步热裂解可分析生物降解的聚合物。