水中5种酚类化合物检测方案(固相萃取仪)

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水质中有机检测样品前处理的测定解决方案 水中5种酚类化合物的测定PAGE|29 Knowledge Optimized Laboratory 解决方案 全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种酚类化合物 介自动固相萃取；高效液相色谱；；酚类化合物 环境中酚类污染物主要来白丁工农业制造和生产过程中的废水排放，具有危害大、范围广等特点，在生活污水、天然水和饮用水种普遍存在，是环境污染物之一。由丁酚类对人体有三致(致崎、致癌、致突变)作用并具有一定的生物积累性，且在环境中难以降解，我国水体中优先控制污染物黑黑名中将6种酚类(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)列入其小，其中5种酚类结构式详见图1。 本文依据《水和废水监测分析方法(第四版)第四篇第四章第三部分(三)酚类化合物高效液相色谱法 (HPLC)》， 使用RAYKOL FOTECTOR PLUS 睿科全白动固相萃取仪和ILB柱富集、净化水样，最后上机检测。在50UG/L的加标水平下，5种酚类化合物的回收率在85.8-115.4%之之， RSD值小于15%，能满足生活饮用水、地表水和地下水中酚类化合物的检测。 环境中酚类污染物主要来自于工农业制造和生产过程中的废水排放，具有危害大、范围广等特点，在生活污水、天然水和饮用水种普遍存在，是环境污染物之一。由于酚类对人体有三致(致畸、致癌、致突变)作用并具有一定的生物积累性，且在环境中难以降解，我国水体中优先控制污染物黑黑单中将6种酚类(苯酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚)列入其中，其中5种酚类结构式详见图1。 本文依据《水和废水监测分析方法(第四版)第四篇第四章第三部分(三)酚类化合物高效液相色谱法(HPLC)》，使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪和HLB柱富集、净化水样，最后上机检测。在50ug/L的加标水平下，5种酚类化合物的回收率在85.8-115.4%之间， RSD值小于15%，能满足生活饮用水、地表水和地下水中酚类化合物的检测。 仪器、耗材与试剂 仪器 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪 耗材 HLB固相萃取柱 (RayCure， 60mg/3mL， 货号： RC-204-36473) 试剂 甲醇： HPLC级；四氢呋喃： HPLC级；硫酸溶液；超纯水 样品前处理 样品富集与净化 取200mL纯水，加入硫酸溶液调节pH<2。 活化 ·固相萃取小柱分别用甲醇、超纯水各20mL以10mL/min速度活化； 上样 以3mL/min速度上样200mL样品； 淋洗 5mL水以5 mL/min速度淋洗柱子； 吹干 ·调节氮气压力为20psi，时间为15min，吹干小柱中残留的水分； 洗脱 ·用2mL四氢呋喃以1mL/min速度洗脱； 定容 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 清洗样品通道 甲醇 2.8 活化 甲醇 有机废液 10 20 2.8 活化 水 废水 10 20 2.8 大体积上样 废水 3 220 84.6 淋洗 水 废水 5 5 1.4 气推 废水 20 10 1.3 吹干 15 清洗注射泵 甲醇 10 3 0.7 清洗注射泵 四氢呋喃 收集 10 3 3.6 洗脱 四氢呋喃 收集 1 2 4.3 气推 10 2 0.6 结束 ·准确定容至2mL过滤膜后上高效液相色谱分析。具体萃取方法见图-1。 图-1 Fotector Plus对酚类的固相萃取条件 检测条件 高效液相色谱条件 柱子 Shim-pack VP-ODS 150×4.6mm 流速 1.0 mL/min 流动相 甲醇 (0.5%HAc)，I级纯水 (0.5%HAc) 柱温 35℃ 进样量 2pL 检测器 UV 波长 280nm， 290nm 梯度洗脱 甲醇：0-4min 60%， 4-14min 60%-100%， 14-14.5min 100%，14.51-19min 60% =方法可行性验证 表-15种酚类化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3) 为了验证该方法的回收率，本实验向纯净水(200mL)中加入上述5种酚类的标准品(1mL，10mg/L) 进行加标回收实验(n=3)，测试结果如表-1所示。5种酚类的加标回收率为82.8%~115.4%，相对标准偏差为1.9%~14.0%，满足标准要求。 化合物 回收率(%) 平均回收率 (%) RSD(%) 加标1 加标2 加标3 苯酚 104.4 107.1 115.4 109 5.3 间甲酚 97.4 87.1 114.5 99.7 13.9 2，4-二氯 100.9 104.7 103.3 103 1.9 2，4，6-三氯 99.9 109.8 82.8 97.5 14 五氯酚 93.3 98.9 99.2 97.1 3.4 =结果与讨论 废水样品如有悬浮物较多的现象，在固相萃取前需用玻璃纤维滤膜进行过滤；对于含余氯的水样，在固相萃取前可加入硫代硫酸钠除氯。 酚类化合物呈弱酸性，易被氧化，在固相萃取前可调节pH<2。 睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪在水中酚类进行固相萃取净化时，使用高精度注射器和十二通阀切换等动作，实现了活化、上样、淋洗、洗脱整个固相萃取过程的全自动化，6通道同时运行，8种溶剂可选，3种排废可选，是一款针对现代实验室大批量样品前处理应用而生的全自动固相萃取净化设备。 Raykol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2020年10月版 环境中酚类污染物主要来自于工农业制造和生产过程中的废水排放，具有危害大、范围广等特点，在生活 污水、天然水和饮用水种普遍存在，是环境污染物之一。