称量仪器中校准检测方案(认证校准)

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称量仪器的校准确保在安全范围内称量 目录 1.校准、调整和检定的区别 2 2.EURAMET cg-18所执行的校准步聚 3 3.最小称量和安全称量范围 4 4. 结 论 5 1.校准、调整和检定的区别 当称量仪器用于与质量控制相关的测量时，校准是必须定期执行的关键操作之一。国际上有许多标准规范都有这方面的要求，例如ISO9001、GMP法规以及与食品安全相关的一些标准。然而关于校准的定义、实施和校准的具体操作在全球范围内并没有一个完全统一的标准。在此，我们首先需要了解一下什么是校准。 校准是在称量仪器上进行的一系列操作，通过建立已知量值(测量标准)和测得值(示值)之间的关系来确定仪器的计量性能。这种关系由偏差及其相关的测量不确定度组成。 《国际计量学词汇》(VIM)'提供了校准的官方定义： “在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系。这里测量标准提供的量值与相应示值都都有测量不不定度。 显然，只有评定出相关的测量不确定度，才能完整建立已知量值与测得值之间的关系。测量不不定度描述了测量结果与真实值之间可能的偏差。 除了校准外，还可对测量系统进行调整，简称调整。 《国际计量学词汇》(VIM)对调整的定义如下： “为使测量系统提供相应于给定被测量值的指定示值，在测量系统上进行的一系列操作” 换而言之，在一个仪器调整时，会对它的性能指征在某种程度上加以修改，使其尽可能符合所采用的测量标准的量值。 “校准”和“调整”这两个词使用时经常会发生混淆，有时所谓校准称量仪器，实际却指的是调整称量仪器。在《国际计量学词汇》上也强调了这一点： “测量系统的调整不应与测量系统的校准相混淆，校准是调整的一个先决条件。测量系统调整后，通常必须再校准。99 这里也强调了校准的另一个重要方面：在对仪器进行调整之前，必须首先进行校准，以便了解并记录其计量性能。同样，在调整之后，仪器通常必须重新校准。用户经常谈到“调整前”校准，即在进行任何修改(调整)之前对仪器先期进行的校准，而“调整后”校准，即在进行任何必要的调整或修理之后对仪器的校准。 除了校准外，还可以对称量仪器进行检定(或认可)。通常，仪器需要满足预先定义的要求，这些要求经常表示为允差。 《国际计量学词汇》(VIM)中对检定的定义如下： “提供客观证据证明称量仪器满足规定的要求。'99 校准是建立测量标准和示值之间的关系(仪器的计量性能如何)，检定是评估仪器是否符合特定的要求(仪器的计量性能是否合规)。通常，检定的结果是“合格”或“不合格”。对于称量仪器，这一要求可能来自于制造商对于某种型号的天平或秤的特定允差标准、国际建议或国家检定规程(如OIMLR76国际建议或JJG1036°检定规程等)以及某些特定行业的标准规范(如美国药典通则USP 41“)。而更重要的是，用户需要确定称量的允差以确保称量仪器计量性能能够满足相应的工艺要求。考虑到称量仪器的实际应用，控制误差往往是最重要的，因为它将直接影响最终产品的质量。 2. EURAMETcg-18校准步骤 为了协调各国对于非自动衡器(NAWI)的校准程序及要求，欧盟计量研究协会制定了《非自动衡器校准指南》(EURAMET cg-18)，目前已被欧洲各国的校准实验室所广泛采用。同时该指南也已被SIM(美洲计量体系)所采纳，从而得到了美洲计量组织的正式认可。近期，美国材料与试验协会(ASTM)也开始参考接受cg-18的校准方法并将其转成ASTM的标准，这有可能也成为未来美国的相关校准指南。 校准的第一步是对于校准点的示值误差E给出其标准不确定度u(E)。校准的基本公式如下：示值误差等于示值与参考质量之间的偏差 并通过如下公式得出相应的合成标准不确定度： 图1：在某校准证书上，图形化显示了各各试点的示值误差及其标准不确定度(绿色圆圈表示调整前，蓝色菱形表示调整后的数据)。 合成标准不确定度u(E)包括了与示值相关的四个独立的输入量以及与参考质量相关的四个输入量。与示值相关的标准不确定度来自空载示值的化整误差、加载示值的化整误差、重复性和仪器偏载等所带来的标准不确定度。与参考质量相关的标准不确定度通常包括了参考质量(砝码)的标准不确定度、空气浮力引起的标准不确定度、参考质量(砝码)稳定性生起的标准不确定度，以及参考质量(砝码)与称量仪器之间存在温度差而引起的对流影响的不确定度。 得出校准点的合成标准不确定度后，根据不同的影响选择包含因子k，将合成不确定度乘以k可得扩展不确定度U(E)。当包含因子k=2时，包含概率为95.45%，即通过扩展不确定度评定可以得出，实际的真值至少有95.45%的概率会落在"测得值±扩展不确定度"的包含区间内。 U(E)=ku(E) 至此校准本身已经完成了。但是如果缺少了以下这些，所获得的数据对用户的实际应用来说，价值可能还不够大： ·称量仪器在校准范围内，除了已选择的测量点之外的其它载荷点的计量性能 ·称量仪器在正常使用状况下测量不确定度的评估 ·根据具体要求，如生产的工艺允差等，对称量仪器计量性能进行评估 EURAMET cg-18提供了关于在正常使用过程中如何评估任意加载点的测量不确定度的指导。指南引入了参数截距agl和斜率βgl， 从而得出整体不确定度U(W)的近似线性公式： U(W)=agl+βgl·R 应用于称量仪器，参数agl，即零点的不确定度，参数βgl，即通过误差数据线性回归计算得出的斜率，R对应的是加载读数。 3.最小称量和安全称量范围 在实际的应用中，用户往往需要根据一些生产的规范标准设定称量仪器的计量要求。通常这需要为测量不确定度值定义上限，以确保满足特定的称量应用标准。用户一般指的称量过程的精度或称量允差要求，往往用一个相对对来表示，例如要求测量不确定度符合0.1%的限制。 对于给定的允差要求， Req， 只有在相对不确定度U(W)/RSReq下的称量才能满足相应的要求。这个极限值，即满足用户精度要求的最小称量值称为“最小称量”。 对于特定的应用环境，如高频振动、气流、操作者的影响等或由于称量应用的特殊影响，如样品带有静电、磁性的搅拌器等，通常需要采用安全系数SF。安全系数是一个大于1的数，用这个数除允差要求Req， 目的是确保相对测量不确定度小于或等于Req /SF，满足安全称量要求。 安全称量范围的定义：用户可以在此量程范围内安全地进行称量操作，满足称量允差要求，并符合相应的安全系数要求。见图2 请注意，由于称量仪器性能变化以及环境条件的变化，两次校准所得的最小称量可能会有所不同。通过应用适当的安全系数，可以确保在使用称量仪器时最小净重，即用户计划在称量仪器上称量的最小净重值，始终大或等于于最小称量值。最小称量和安全称量范围都是指称量仪器上称量的样品净重，容器皮重值始终不计入。因此，最小净重常被称为“最小样品净重量”。 图2：所示的是一台工业平台秤的安全称量范围，由校准数据导出，并在校准证书的附件中提供给客户。最小称量是衡器的精度极限，是相对测量不确定度与所需的相对称量允差的交点。红色区域的称量不符合允差要求，绿色区域的称量满足允差要求(安全全量范围)。黄色区域的称量满足虽满足允差要求，但安全系数没有达到。 4.结论 称量仪器的校准是任何质量管理体系中都有要求的最重要的活动之一。然而应用实践中往往缺乏对测量不确定度的科学正确评估，而这恰恰是评估称量仪器是否满足相应的允差控制要求所必须的。 EURAMET cg-18校准指南是应用最为广泛的校准指导文件。指南详细介绍了评定非自动衡器测量不确定度的方法。它不仅包括通过校准得出扩展不确定度，还包括了反映称量仪器日常工作中计量性能的整体不确定度数据，并经常作为应用特定的允差标准对称量仪器进行性能评估的基础。校准的另一个重要结果是引入最小称量的概念。根据安全因子导出的最小称量定义了安全称量范围的下限，在安全称量范围内的物料称量可确保称量过程满足允差要求。总之，校准及其数据分析确定了最小称量和安全称量范围，可帮助用户确保称量过程始终满足相应的质量要求。 ( 参考文献 ) 1. JCGM 200：2012 (VIM)，《国际计量学词汇一基础通用的词汇及和相关术语》 2. OIML R76-1国际法制计量组织R76号国际建议，，"非自动衡器，第一部分：计量及相关技术要求一测试" ( 3.JJG1036-2018中华人民共和国国家计量检定规程《电子天平》 ) 4.《美国药典通则》USP 41， "天平"，美国药典 USP38-NF37， 2019 5.EURAMET校准指南第18号《非自动衡器校准指南》版本4.02015年11月 6.SIM校准指南《非自动衡器校准指南》 Sistema Interamericano de Metrologia， 2008 梅特勒-托利多 METTLER TOLEDO 地址：江苏省常州市新北区太湖西路111号 邮编：213125 传真：0519-86641991 地址：上海市桂平路589号 邮编：200233 传真：021-64853351 E-mail： ad@mt.com www.mt.com/service 访问网站，获得更多信息 Printed in P. R. China 2020/04 当称量仪器用于与质量控制相关的测量时，校准是必须定期执行的关键操作之一。国际上有许多标准规范都有这方面的要求，例如ISO9001、GMP法规以及与食品安全相关的一些标准。然而关于校准的定义、实施和校准的具体操作在全球范围内并没有一个完全统一的标准。在此，我们首先需要了解一下什么是校准，以及与调整和检定的区别。