婴儿食品中亚硝酸盐和硝酸盐分析检测方案(柱后衍生装置)

智能文字提取功能测试中

METHOD ABSTRACT/121CATALYST FOR SUCCESS www.tegent.com.cninfo@tegent.com.cn客服热线 400-006-9696PICKERINGLA眼RATOAIM 同步检测婴儿食品中的亚硝酸盐和硝酸盐 食品中加入亚硝酸盐和硝酸盐的以保持颜色和味道，以防止食品腐烂。它们也用于食品的抗菌功能。使用硝酸盐肥料的蔬菜和多叶绿色蔬菜中和/或畜禽粪便中很高的水平的残留。食物中亚硝酸是有硝酸盐还原到亚硝酸盐的过程产生的。 AOAC官方方法 993.03分析硝酸盐使用海绵镉还原，它是有毒的和可致癌的。FDA 改进了这个方法利用氯化钒和柱后加热将硝酸盐还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与改良的格里斯试剂反应产生最大吸收波长为535nm的红色发色团。Pickering公司进一步的改进了这个方法利用甲基磺酸替代腐蚀性的盐酸。 方法 仪器 二元泵的液相色谱仪 UV/VIS检测器 Pickering 单泵Pinnacle PCX柱后衍生仪(货号：1153-1022) AS9-HC Thermo Scientific Ion PacTM色谱普(货号：051786)或者 AS22 (货号：064137) 化学试剂 醋酸钠 氯化钒 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐 间硝基苯胺 20%(v/v)甲基磺酸溶液 液相条件 进样体积：：10pL 柱温： 50°C 流速： 1mL/min 流动相：11.8 mM Na2CO3/1.7mM NaHCO3 (柱子： AS9-HC) 或 4.5 mM Na2CO3/1.4 mM NaHCO 3 (柱子：AS22) 柱后衍生条件 反应器体积：： 0.5 mL 反应器温度100℃ 试剂流速：0.1 mL/min 试剂：(i)含1%氯化钒的20%甲基磺酸 (ii)含1%m-硝基苯胺的20%甲基磺酸 (iii) 含1%N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐的20%甲基磺酸 混合 50 mL 的 (i) 和(ii)，加入1.25 mL 的 (iii) 到250 mL容量瓶中。加入20%甲基磺酸定容。 检测器： UV/VIS， max =535nm 样品制备 将5g的婴儿食品放入到50 mL的离心管中，加入25 mL的50-60℃的水(用于蔬菜)或者15mM的醋酸钠(用于水果)，摇10min。加入12.5mL的乙腈，用水(用于蔬菜)或者醋酸钠(用于水果)补足到 50 mL。在5000 rpm下离心15mins。上清液用0.45u m的尼龙滤膜过滤，然后稀释到线性范围内。 ( 注意： ) 柱后衍生试剂保存在塑料或者聚四氟乙烯的容器里。所有的溶液都要在使用前用0.45um的尼龙滤膜过滤。硝酸盐/亚硝酸盐标准品使用之前检测是否有氧化。检查样品的pH值来确定选择提取溶液，因为酸性可以促进亚硝酸盐和硝酸盐的转换。 min 20 ppm 亚硝酸盐和硝酸盐标准品 亚硝酸盐和硝酸盐的校正曲线 回收率 样品 SPIKED CONC. CAL. CONC. %RECOVERY (PPM) (PPM) Nitrite Nitrate Nitrite Nitrate Nitrite Nitrate 甘薯 50 50 57.3 58.0 115 116 250 250 271.4 266.7 109 107 梨 50 50 54.4 55.0 109 110 250 250 280.8 271.0 112 108 苹果酱 50 50 56.5 54.6 113 109 250 250 283.9 265.7 114 106 REFERENCES ( AOAC-Official Methods of Analysis of AOAC Intern a tional (2000) 17th E d .， Section 50.1.11. ) ( Use of Griess Reagents Containing Vanadium (III) for the Post-Column Derivatization and Simultaneous Determination of Nitri t e and Nitrite in Baby Food， ) John A. Casanova， Lois K. Gross， Sarah E. McMullen and Frank Schenck， Food and Drug Administration， 60 8th Street， Atlanta， GA 30309. 总部 扫描二维码了解德祥 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号 志成工业大厦5楼全层 Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处 西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号 陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室 长安双创中心B座Tel：(010) 8232 7383 Fax： (010) 8232 9551东区上海办事处 武汉办事处上海市长宁区天山路1717号 湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050) 高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 52610159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处 长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号 湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730) 金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 3256 8788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区 南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处 中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 慧淘科仪SmartLab Hub 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn邮箱： info@smartlabhub.com.cn 同步检测婴儿食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。食品中加入亚硝酸盐和硝酸盐的以保持颜色和味道，以防止食品腐烂。它们也用于食品的抗菌功能。使用硝酸盐肥料的蔬菜和多叶绿色蔬菜中和/或畜禽粪便中很高的水平的残留。食物中亚硝酸是有硝酸盐还原到亚硝酸盐的过程产生的。AOAC官方方法 993.03分析硝酸盐使用海绵镉还原，它是有毒的和可致癌的。FDA 改进了这个方法利用氯化钒和柱后加热将硝酸盐还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与改良的格里斯试剂反应产生最大吸收波长为535nm的红色发色团。Pickering公司进一步的改进了这个方法利用甲基磺酸替代腐蚀性的盐酸。