植物中大麻素检测方案(柱后衍生装置)

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MA-243Analysis of CannabinoidsPICKERINGLABORATORIETegent德祥Using HPLC With Post-Column MA-243 Derivatization 柱后衍生高效液相色谱法分析大麻素 大麻素是一类萜酚类化合物，与大麻的药理活性有关。随着医用大麻的广泛接受，人们增加了对确定大麻活性化合物的分析方法的需求。大麻素在植物中主要以羧酸的形式存在，在储存或制备食用产品时，通过光和热转化为中性类似物。在气相色谱分析中，酸也会转化为中性类似物，这常常导致与HPLC方法的结果不同。 我们建立了一种新的柱后衍生 HPLC 方法，用于分析大麻植物以及含有大麻的可食用产品中的大麻素。这种柱后方法基于在碱性条件下与固蓝盐试剂反应。这是一种众所周知的用于药物测试中的显色反应，通过试管方法和薄层色谱法检测大麻素，使用紫外/可见光在475nm 处进行检测。 我们的方法使用乙腈/水进行简单地提取，然后进行样品净化。同样的方法适用于含有大麻的植物材料和食用产品，该方法适用于分析主要的中性大麻素，如THC，CBD，CBN和 CBG以及具有高灵敏度和检测选择性的大麻素酸 THCA-A 和 CBDA。 方法 分析条件 柱子：Cig反相色谱柱4.6*150mm 柱温：45℃ 流速： 1ml/min 流动相：70%乙腈-30%磷酸钠缓冲盐(6mM)PH3.5进样量：20ul 柱后衍生条件 柱后衍生系统： Onyx PCX或Vector PCX 加热反应器： 1.4ml 反应温度：30℃ 常温反应器：0.1ml 流动相1：将0.1g固蓝盐溶解在 240ml去离子水中。加入40ml 1N HCL 和720ml乙腈。避光保护试剂。在3天内使用。 流动相2：将8g氢氧化钠溶解在1L的去离子水中。 流速：0.25ml/min 检测器：紫外/可见光474nm 注意：为避免试剂沉淀污染仪器，请定期用 49：49：2- 水：甲醇：0.1N HCL 冲洗柱后衍生仪。 样品制备 萃取液：乙腈，含1%乙酸/水 (50：50) Q-SEP QuEChERS 萃取盐： Restek。 货号#26238 (AOAC 2007.01方法) 样品提取和净化 分析植物材料样品量为0.1-0.2g，0.2-0.5g样品量分析食用产品，将均质后的样品放入50ml离心管中，加入30ml提取液。手持搅拌机搅拌1分钟。对于糖果、咀嚼物和其他产品硬质或粘稠产品让溶液静置30分钟，然后再混合。使用机械摇床摇动混合提取物30分钟。 将样品以4，000 rpm 离心10分钟，倒出并保存提取物。用新鲜的30 ml 萃取溶液重复萃取。离心，倒出提取物并将其与第-部分混合。 取30ml混合后的提取溶液放置在50ml的离心管中。根据使用说明书向每个离心管中加入Q-Sep QuECHERS 萃取盐。剧烈摇晃1min。将样品以 4，000 rpm 离心10分钟。取上清液上机分析。上机前过0.45um的尼龙滤膜。如果需要的话，将样品用甲醇稀释至标准曲线浓度内。 萃取效率研究 由于大麻素标准品的可用性和价格限制，回收率研究在评估提取效率方面不符合实际。所以我们对每个样品进行了三次重复提取，以验证提取程序。发现用两次、30ml提取的大麻素含量为97.5%。由于样品中大麻素的含量相对较高，而且该方法具有较高的灵敏度，因此重复提取对提取物的稀释不会对分析产生负面影响。 校准 以下分析了大麻素中的THC，CBN，CBD，CBG，CBC，TCHA-A和CBDA. 通过用甲醇稀释市售大麻素标准品制备校准品。使用以下校准范围： CGB、CBD、CBN、THC 和 CBDA 为 1 ppm 至75ppm； TCHA-A和CBC为5ppm至75ppm。所有校准曲线R?值均大于0.999。 分析大麻素大麻和含大麻的食用产品 为证明方法的检测能力，该方法用于分析医用大麻产品中的大麻素：干大麻花、市售烟卷、医用大麻巧克力曲奇饼干和医用无糖口香糖。 正如预期的那样，用用植物材料制成的大麻花和烟卷含有高水平的大麻素酸 (THCA-A)。干植物材料也可能含有大麻二酚酸 (CBDA)，但在我们分析的样品中均未检测到这种化合物 Sample CBG CBD CBN THC THCA-A CBC CBDA 干大麻花 3.76 mg/g ND 3.15 mg/g 3.11 mg/g 142.52 mg/g ND ND 市售烟卷 3.65 mg/g ND 3.16mg/g 28.72 mg/g 60.33 mg/g ND ND 巧克力曲奇饼干 0.45 mg/g 0.51 mg/g 0.32 mg/g 3.48 mg/g ND 0.39 mg/g ND 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 总部香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830扫描二维码了解德祥亚太地区香港办事处越南胡志明市办事处香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel：(010) 8232 7383 Fax： (010) 82329551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09 (510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 3256 8788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室 (530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 大麻素是一类萜酚类化合物，与大麻的药理活性有关。随着医用大麻的广泛接受，人们增加了对确定大麻活性化合物的分析方法的需求。大麻素在植物中主要以羧酸的形式存在，在储存或制备食用产品时，通过光和热转化为中性类似物。在气相色谱分析中，酸也会转化为中性类似物，这常常导致与HPLC方法的结果不同。我们建立了一种新的柱后衍生 HPLC 方法，用于分析大麻植物以及含有大麻的可食用产品中的大麻素。这种柱后方法基于在碱性条件下与固蓝盐试剂反应。这是一种众所周知的用于药物测试中的显色反应，通过试管方法和薄层色谱法检测大麻素，使用紫外/可见光在475nm 处进行检测。我们的方法使用乙腈/水进行简单地提取，然后进行 样品净化。同样的方法适用于含有大麻的植物材料和食用产品，该方法适用于分析主要的中性大麻素，如 THC ,CBD,CBN 和 CBG 以及具有高灵敏度和检测选择性的大麻素酸 THCA-A 和 CBDA