针状焦中氮含量检测方案(硫氮分析仪)

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化学发光法测定针状焦中的氮含量 1、方法概述： 当样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应，其反应过程如(1)式所示。在超过1000℃的高温下，样品被完全汽化并发生氧化裂解，反应生成物包括 CO2， H2O，·NO，以及其它氧化产物(以下用MOx表示)。样品中的氮化物定量地转化为·NO。反应气由载气携带，经过干燥器脱去其中的水份，进入反应室。 (1I))FR-N 十+02————>CO2+H2O+·NO+MOx 由(2)式可知，·NO 在反应室内与来自臭氧发生器的03气体发生反应，转化为激发态的 NO2*。当激发态的 NO2*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测。由于这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比，因此可通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。 (22))·NO+O3 -———>NO2*+022————>NO2+hY 2、 该方法适用标准：ASTM D5762， SH/T 0704。 3、试剂与材料 3.1载气：氩气，纯度≥99.99%； 3.2反应气：氧气，纯度≥99.995%； 3.3电子天平：十万分之一； 3.4标准样品：重油氮标准样品； 4、仪器 4.1 KC-TN-7000氮测定仪：包含氮化学发光检测室、臭氧发生器、裂解炉、气体流量控制器。 4.2裂解管：具有汽化段和燃烧段的石英裂解管，样品由石英舟匀速进入到汽化段，由载气携带到燃烧段与氧气反应。 4.3舟进样系统：将称有样品的石英舟，以一定的速度先送入到石英裂解管汽化段进行汽化，再送入到石英管燃烧段高温裂解，反应完全后将石英舟退回到舟进样盒里。 4.4计算机工作站：用于控制和显示氮测定仪的工作状态、氮发光信号大小，计算峰形面积，提供对比标准曲线计算出样品中的氮含量。对实验结果和谱图进行行存和上传。 5、实验参数： 5.1光电倍增管高压：650V； 5.2裂解炉温度：汽化段850℃、燃烧段1000℃； 5.3气体本量：载气50mL/min， 进口氧150mL/min， 裂解氧 250mL/min； 5.3称样量：10mg. 6、实验步骤 6.1标准曲线：用能覆盖被测样品浓度范围的3种重油氮标准样品制作标准曲线。用十万分之一精密天平，准确称量标准样品约 10mg左右于石英舟内，待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中，测试标样的积分面积，每一种浓度的标准样羊连续测试3针以上，用浓度值与积分面积制作标准曲线，得到标准曲线方程。 6.2样品测试：标准曲线制作完成后，精确称量被测样品约 10mg左右于石英舟内，待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中，测试被测样品的积分面积，连续测试3针以上，重复性必须满足标准的要求，把被测样品的积分面积代入到标准曲线方程里，求得被测样品的氮含量，样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。 7、数据与谱图 A B 60 90 D 120 150 F G H I J 堪畅TN-7000氮测定仪样品测试报告 18 操作员姓名：朱培德 报告生成时间：2022-05-14 19 样品名称 硫浓度 硫积分/进样量 硫RSD 氮浓度 氮积分/进样量 氮RSD 进样量 操作者 日期 YN-20220511-针状焦1# 2795.50(mg/kg) 201725.6 0.02 21 3 2866.08(mg/kg) 206126.29 5.9(mg) admin 2022-5-1115：16 22 2 2761.92(mg/kg) 199616.15 5.7(mg) admin 2022-5-1115：09 23 2758.51(mg/kg) 199434.37 6.0(mg) admin 2022-5-1115：02 24 YN-20220511-针状焦2# 2797.37(mg/kg) 201853.59 0.01 25 3 2826.21(mg/kg) 203641.65 6. 5(mg) admin 2022-5-1114：41 26 2 2766.39(mg/kg) 199923.49 5.9(ng) admin 2022-5-1114：34 27 1 2799.50(mg/kg) 201995.64 5.1(mg) admin 2022-5-1114：27 28 YN-20220511-针状焦3# 2790.93(mg/kg) 201450.13 0.03 29 3 2702.30(mg/kg) 195897.29 5.1(mg) admin 2022-5-1113：58 30 2 2893.36(mg/kg) 207863.04 4.5(mg) admin 2022-5-1113：51 31 1 2777.14(mg/kg) 200590.06 5.5(mg) admin 2022-5-1113：44 化学发光法测定针状焦中的氮含量 1、 方法概述：当样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应，其反应过程如（1）式所示。在超过1000℃的高温下，样品被完全汽化并发生氧化裂解，反应生成物包括CO2，H2O，·NO，以及其它氧化产物（以下用MOX表示）。样品中的氮化物定量地转化为·NO 。反应气由载气携带，经过干燥器脱去其中的水份，进入反应室。⑴  R-N  + O2 ————> CO2 + H2O + ·NO + MOX 由（2）式可知，·NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应，转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测。由于这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比，因此可通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。⑵ ·NO + O3 ————> NO2* + O2————> NO2+hγ2、 该方法适用标准：ASTM D5762，SH/T 0704。3、 试剂与材料3.1 载气：氩气，纯度≥99.99%；3.2 反应气：氧气，纯度≥99.995%；3.3 电子天平：十万分之一；3.4 标准样品：重油氮标准样品；4、仪器4.1 KC-TN-7000氮测定仪：包含氮化学发光检测室、臭氧发生器、裂解炉、气体流量控制器。4.2 裂解管：具有汽化段和燃烧段的石英裂解管，样品由石英舟匀速进入到汽化段，由载气携带到燃烧段与氧气反应。4.3 舟进样系统：将称有样品的石英舟，以一定的速度先送入到石英裂解管汽化段进行汽化，再送入到石英管燃烧段高温裂解，反应完全后将石英舟退回到舟进样盒里。4.4 计算机工作站：用于控制和显示氮测定仪的工作状态、氮发光信号大小，计算峰形面积，提供对比标准曲线计算出样品中的氮含量。对实验结果和谱图进行保存和上传。5、实验参数：5.1 光电倍增管高压：650V；5.2 裂解炉温度：汽化段850℃、燃烧段1000℃；5.3 气体流量：载气50mL/min，进口氧150mL/min，裂解氧250mL/min；5.3 称样量：10mg。6、实验步骤6.1 标准曲线：用能覆盖被测样品浓度范围的3种重油氮标准样品制作标准曲线。用十万分之一精密天平，准确称量标准样品约10mg左右于石英舟内，待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中，测试标样的积分面积，每一种浓度的标准样品连续测试3针以上，用浓度值与积分面积制作标准曲线，得到标准曲线方程。6.2 样品测试：标准曲线制作完成后，精确称量被测样品约10mg左右于石英舟内，待仪器稳定后以一定的速度将石英舟匀速送入到石英裂解管中，测试被测样品的积分面积，连续测试3针以上，重复性必须满足标准的要求，把被测样品的积分面积代入到标准曲线方程里，求得被测样品的氮含量，样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。7、数据与谱图