膨化食品中微量元素检测方案(ICP-AES)

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上海美析仪器有限公司美析仪器 膨化食品中多元素的分析方案(ICP-AES 法) 引言等离子发射光谱法(ICP-AES)是20世纪60年代发展起来的元素分析方法。该方法提供了极低的检出限，极宽的动态线性范围，谱线简单，干扰少，分析精密度高，可进行多元素同时快速分析，被广泛应用于金属冶炼、食品、医药、环保等领域的元素分析。微波消解是近年来新兴的一种样品前处理方法，该方法利用高压消解和微波快速加热，具有消解速度快、样品消解完全、回收率高等优点。采用微波消解/等离子发射光谱法对9种膨化食品中的K、P、Ca、Mg、Fe、Zn 、Mn、Al、Pb.、 Cu 等元素进行测定，该方法快速简便，结果令人满意。 仪器与试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 HNO3，H202为分析纯； 标准溶液使用国家有证标准物质配置，根据样品中各元素浓度范围浓度配置混合标准溶液 试样的消解 用研钵把待测样品研细，准确称取 1.0000g 样品放入微波消解罐，加入10mL 浓硝酸，放置过夜，加入 5mL HOz，密闭微波消解罐，将其放入微波消解仪转盘上，按设定程序消解 8min，取出消解罐冷却至室温，用亚沸水定容到 100mL的容量瓶中。平行制备2份空白，待测。 ICP-AES法测定步骤 按 Optima4300DV 型等离子体发射光谱仪使用操作程序开机，进入系统操作软件，建立分析方法，点火后，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试。 操作参数的选择 仪器工作参数：雾化器压力：125.0kPa，冷却气流速：0.8L/min，载气流速：15L/min，辅助气流速：0.2L/min，蠕动泵流量：1.5ml/min，雾化器流速：0.8L/min。 干扰的排除 采用 ICP-AES 法化学干扰很少'。在谱线选择时选择了仪器推荐的该元素的第一灵敏线。物理干扰主要来自试剂的干扰，我们采用基体匹配法配制空白和标准溶液。在分析过程中依次把空白、标准溶液，样品进行测定，仪器软件自动把试剂空白信号扣除，可消除试剂对测定元素的影响。 实验结果分析 实验数据表明，雪饼中的有益元素，如P、Mg、Ca， Mn、Zn、Fe 要较普通大米低，，而有害 元素 Al、Pb、Cu 的含量却比普通大米花、玉米花中的含量高。普通大米花、玉米花中各种元素含量与大米、玉米相近凹。 表11元素分析线 元素 K P Mg Ca Mn Zn Al Pb Fe Cu 波长(nm) 766.490 213.617 285.213 317.933 257.610 206.200 396.153 220.353 238.204 327.393 表2样品分析结果(pg/g) 样品名称 K P Mg Ca Mn Zn Al Pb Fe Cu 雪饼Ⅰ 3024 987 152 272 7.28 43.7 23.9 3.31 35.2 3.29 雪饼Ⅱ 3726 104 165 209 5.36 43.3 14.3 0.34 34.8 3.55 雪饼Ⅲ 2812 189 187 179 5.33 60.6 85.4 1.43 36.5 3.18 小红帽 2907 181 104 122 7.18 52.5 52.8 10.0 35.1 4.03 黑皮南瓜 3745 114 180 253 7.61 85.1 27.0 2.32 47.3 4.25 俏豆 3426 182 373 253 17.7 58.8 24.8 1.30 49.2 4.01 大米花 3540 166 180 108 13.2 50.8 16.2 2.91 42.2 1.26 玉米花 2175 486 688 89.2 7.53 35.5 14.2 2.50 38.4 2.18 玉米棒 2089 552 995 114 7.75 51.7 18.4 0.86 38.1 2.02 仪器参数 PROFESSIONAL SPECTRUM INSTRUMENT MANUFACTURER ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 功率连续可调的它激式全固态RF电源，一键点火，全自动阻抗匹配 优异的光学系统，光室恒温，智能吹扫 自动化程度高，状态实时监控，异常连锁保护 软件功能强大，数据库管理完善，界面设计人性化，多任务操作 测量范围宽，超微量到常量的分析，动态线性范围5-6个数量级 固态电源技术指标 电路类型 电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制 频率稳定性 <0.1% 输出功率 800W—1200W 输出功率稳定性 <0.3% 氩气流量计规格和载气压力表规格 等离子气流量计 (100-1000)L/h (1.6-16L/min) 载气稳压阀 (0-0.4MPa) 冷却循环水 水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路 Czerny-Turner 光栅规格 离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm) 分辨率 s 0.007nm(3600刻线) s0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围 3600线/mm扫描波长范围：190—500nm 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm 出射狭缝 12pm入射狭缝： 10pm 光电转换器技术指标 光电倍增管规格 R293或R298 整机技术指标 扫描波长范围 195nm~500nm ( 3600L/mm光栅) 1 195nm~800nm (2400L/mm光栅) 重复性(即短期稳定度) 相对标准偏差RSDs1.5% 稳定性 相对标准偏差RSDs2% 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的仓业理念“科技——因你改变"，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源源供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，日目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内内有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户同时，20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 上海美析仪器有限公司 TEL：http：//www.macylab.comTEL- 等离子发射光谱法(ICP-AES)是20世纪60年代发展起来的元素分析方法。该方法提供了极低的检出限,极宽的动态线性范围,谱线简单,干扰少,分析精密度高,可进行多元素同时快速分析,被广泛应用于金属冶炼、食品、医药、环保等领域的元素分析。微波消解是近年来新兴的一种样品前处理方法，该方法利用高压消解和微波快速加热,具有消解速度快、样品消解完全、回收率高等优点。采用微波消解/等离子发射光谱法对9种膨化食品中的K、P、Ca、Mg、Fe、Zn 、Mn、Al、Pb.、Cu等元素进行测定,该方法快速简便,结果令人满意。