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月旭科技(上海)股份有限公司 磺胺类药物的多种检测方法 磺胺类药物为人工合成的抗菌药,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。 根据《GB 31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最大残留量如下: 4.1.93磺胺类 (Sulfonamides) 4.1.93.1 兽药分类:磺胺类合成抗菌药。 4.1.93.2 ADI: 0-50 ug/kg体重。 4.1.93.3残留标志物:兽药原形之和 (sum of parent drug)。 4.1.93.4最大残留限量:应符合表93的规定。 表93 动物种类 靶组织 残留限量ug/kg 所有食品动物(产蛋期禁用) 肌肉 100 脂肪 100 肝 100 肾 100 牛/羊 奶 100(除磺胺二甲嘧啶) 鱼 皮+肉 100 下面列举几种检测方法 参考标准: 《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱法》 提取步骤 虾仁(去壳,搅碎) 精密称取 5g样品于 50mL 离心管中,加入 25mL 乙酸乙酯,再加入5g无水硫酸钠,涡旋2min ,超声 10min, 3000r / min 离心 10min ,收集上清液于 100mL 旋转蒸发瓶中,再重复使用25mL 乙酸乙酯溶液提取1次,合并2次上清液,于30°水浴中减压至近干,用1mL甲醇和2mL1%乙酸水超声溶解残渣,转入50mL离心管中,再用 2mL1%乙酸水溶解残渣,转入离心管。向离心管中加入8mL正己烷,涡旋 lmin, 3000r/ min 离心5min,弃去上层正己烷层,在加入 8mL 正己烷重复操作,向下层加水6mL 混匀待净化。 SPE 净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom@BRP规格: 60mg/3mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技技.紫荆园10号楼 Tel:400-810-6969 活化:3mL甲醇,6mL水平衡,弃去 上样:待净化液全部上样,弃去 淋洗:3mL水,2mL5%甲醇水,弃去 洗脱:15mL甲醇洗脱,压干收集 浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,30°C下旋近干,并用5%甲醇水复溶,定容到1mL,过0.22um有机滤头,上机 色谱条件 色谱柱:月旭 Ultimate@ODS-34.6×250mm,5um 流动相:A-乙腈,B-甲醇, C-2%乙酸水(梯度) 流速:0.6mL/min 柱温:40℃ 进样量:20uL 检测波长:270nm 时间 %A %B %C 0.000 5.0 10.0 85.0 15.000 5.0 10.0 85.0 30.000 20.0 10 70.0 45.000 20.0 10 70.0 45.100 5.0 10.0 85.0 55.000 5.0 10.0 85.0 图1、 虾仁样加标 50ug/kg图谱 表1.加标回收率表 名称 加标标平pg/kg| 平均回收率% RSD%(n=2) 磺胺嘧啶 50 99 3.72 磺胺噻唑 86 3.86 磺胺甲基嘧啶 89 2.35 磺胺5-甲氧嘧啶 72 4.35 磺胺二甲基嘧啶 75 4.51 磺胺甲氧哒嗪 91 2.89 磺胺6-甲氧嘧啶 82 5.35 磺胺甲基异恶唑 81 4.92 磺胺多辛 64 4.71 磺胺异恶唑 84 4.54 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海松松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技技.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 磺胺二甲氧哒嗪 93 3.66 参考标准:《GB29694-2013动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定》 提取步骤 分别称取鸡肝(搅碎)、猪肉(搅碎)5g±0.05g,于50mL聚四氟乙烯离心管中,加乙酸乙酯20 mL,涡动2 min, 4000 r/min 离心5 min, 取上清液于100mL鸡心瓶中,残渣中加乙酸乙酯20mL,重复提取一次,合并两次提取液。 鸡心瓶中加 0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL, 下40℃下旋转蒸发浓缩至少于3mL, 转至15mL离心管中。用 0.1 mol/L 盐酸溶液 2 mL 洗鸡心瓶,转至同一离心管中。再用正己烷3 mL洗鸡心瓶,将正己烷转至同一离心管中,涡旋混合 30 s, 3000 r/min 离心 5 min,弃正己烷。再次用正己烷3 mL 洗鸡心瓶,转全同一离心管中,涡旋混合30s, 3000 r/min 离心5 min, 弃正己烷,取下层净化液备用。 SPE净化步骤净化 SPE柱:月旭 Welchrom@P-SCX规见:60mg/3mL 活化:甲醇2mL, 0.1 mol/L 盐酸溶液2mL, 弃去; 上样:净化液全部上样,弃去; 淋洗:0.1mol/L盐酸溶液1 mL, 50%甲醇乙腈溶液2 mL, 弃去; 洗脱:4mL5%氨水甲醇,压干,接收。 洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入 1mL0.1%甲酸乙腈溶液 1.0 mL,涡旋溶解,过 0.22um有机微孔滤膜,待测。 色谱条件 色谱普:月旭Ultimate@ODS-3 4.6*250mm, 5pm 流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度) 流速:1.000mL/min 柱温:30℃ 进样量:20uL 检测波长:270nm 时间 %A %B 0.000 17.0 83.0 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 5.000 17.0 83.0 10.000 20.0 80.0 22.300 40.0 60.0 22.400 90.0 10.0 30.000 90.0 10.0 31.000 17.0 83.0 48.000 17.0 83.0 图2.鸡肝样品样加标 50pg/kg图谱 名称 平均回收率 Rsd(N=2) 磺胺醋酰 75.97% 1.94% 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海松松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技技.紫荆园10号楼 邮编:201600 邮编:321000 磺胺吡啶 98.86% 3.90% 磺胺甲基嘧啶 94.10% 3.17% 磺胺甲氧哒嗪 95.89% 0.82% 磺胺间甲氧嘧啶 97.65% 1.87% 磺胺氯哒嗪 96.10% 4.88% 磺胺甲基异恶唑 89.06% 2.66% 磺胺异恶唑 89.26% 2.17% 苯甲酰磺胺 88.40% 3.12% 磺胺二甲基嘧啶 96.16% 1.93% 表2.样加标 50ug/kg回收率表 图3、猪肉样加标 40pg/kg图谱 表3.加标回收率表 名称 加标水平ug/kg 平均回收率% RSD% (n=2) 磺胺甲基嘧啶 40 91 3.68 磺胺二甲基嘧啶 94 2.45 磺胺甲氧哒嗪 88 0.92 磺胺间甲氧嘧啶 92 3.45 磺胺氯哒嗪 82 3.47 磺胺异恶唑 73 4.18 磺胺二甲氧哒嗪 89 2.04 以上几种方法,都能满足《GB31650-2019 食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》要求,且加标回收率在64%~99% 邮编:编:dd:浙江省金华市婺城区双林南街E-mail:lingyuyu @welchmat.com 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。Add:上海松松江区明南路启迪漕河泾(中山)科技技.紫荆园楼邮编:编:dd:浙江省金华市婺城区双林南街E-mail:lingyuyu @welchmat.comTel: 提取步骤 虾仁(去壳,搅碎) 精密称取 5g样品于 50mL离心管中,加入 25mL乙酸乙酯,再加入 5g无水硫酸钠,涡旋 2min,超声 10min,3000r/min离心 10min,收集上清液于 100mL旋转蒸发瓶中,再重复使用 25mL乙酸乙酯溶液提取 1次,合并 2次上清液,于 30°水浴中减压至近干,用 1mL甲醇和 2mL1%乙酸水超声溶解残渣,转入 50mL离心管中,再用 2mL1%乙酸水溶解残渣,转入离 心管。向离心管中加入 8mL正己烷,涡旋 1min,3000r/min离心 5min,弃去上层正己烷层, 在加入 8mL正己烷重复操作,向下层加水 6mL混匀待净化。
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