肥料中镉、铅、铬检测方案(ICP-AES)

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M 美析仪器MACY INSTRUMENT 肥料镉铅、铬含量的应用方案(ICP-AES) 方案依据 NY/T 1978-2010 原理 试样经王水消化后，试样溶液中的镉、铅、铬在 ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与镉、铅、铬原子浓度成正比。 仪器及试剂和材料 等离子体发射光谱仪。高纯氩气。电热板：温度在室温至250℃内可调。 本标准中所用试剂，水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。盐酸，优级纯。 硝酸，优级纯。 王水：将盐酸(B.2.1)与硝酸(B.2.2)按体积比3：1混合，放置20 min 后使用。 盐酸溶液：p(HCI)=50%。 镉标准储备液：p(Cd)=1 mg/mL。 镉标准溶液：p(Cd)=100 ug/mL。吸取镉标准储备液(B.2.5)10.00 mL 于 100 mL容量瓶中，加人盐酸溶液5 mL，用水定容，混匀。 镉标准溶液：p(Cd)=20 ug/mL。吸取镉标准溶液 20.00 mL 于100 mL 容量瓶中，加入盐酸溶液5 mL，用水定容，混匀。 铅标准储备液：p(Pb)=1 mg/mL。 铅标准溶液：p(Pb)=50 ug/mL。吸取铅标准储备液 5.00mL于100 mL容量瓶中，加入盐酸溶液5mL，用水定容，混匀。 铬标准储备液：p(Cr)=1 mg/mL。 铬标准溶液：p(Cr)=100 ug/mL。吸取铬标准储备液 10.00 mL于 100 mL 容量瓶中，加人盐酸溶液5mL，用水定容，混匀。 铬标准溶液：p(Cr)=20 ug/mL。吸取镉标准溶液20.00 mL于 100 mL容量瓶中，加入盐酸溶液5 mL，用水定容，混匀。 分析步骤 试样的制备 固体样品经多次缩分后，取出约 100 g，将其迅速研磨至全部通过 0.50 mm 孔径筛(如样品潮湿， 可通过 1.00 mm 筛子)，混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100 mL，置于洁净、干燥的容器中。 试样溶液的制备 禾取试样1g~5g(精确到0.001g)，置于 100 mL 烧杯中，加人 20 mL 王水，盖上表面皿。在150℃~200℃电热板上微沸30 min，烧杯内容物近干时，取下，用少量水冲洗表面皿及烧杯内壁。冷却后加2 mL盐酸溶液，加热溶解，取下冷却，过滤，滤液直接收集于 50 mL 容量瓶中，滤干后用少量水冲洗3次以上，合并于滤液中，定容，混匀。 混合工作曲线的绘制 分别吸取镉标准溶液、铅标准溶液和铬标准溶液0 mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00 mL于六个 100 mL 容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水定容，混匀。此标准系列溶液镉的质量浓度分别为 0 ug/ mL、0.20 ug/mL、0.40 ug/mL、0.80 ug/mL、1.60 ug/mL、2.00 ug/mL，铅的质量浓度分别为 0 ug/mL、0.50 ug/mL、1.00 pug/mL、2.00.ug/ mL、4.00 ug/mL、5.00 ug/mL，铬的质量浓度分农为 0 ug/mL、0.20 ug/m、0.40 ug/mL、0.80 ug/mL、1.60 ug/mL、2.00ug/mL。 测定前，根据待测元素性质和仪器性能，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率，积分时间等测量条件优化。然后，用等离子体发射光谱仪在各元素特征波长处(镉：214.439 n 铅：220.353nm，铬：267.716nm)测定各标准溶液的辐射强度。以各标准溶液的质量浓度(ug/mL)为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 测定试样溶液直接(或适当稀释后)在与测定标准系列溶液相同的条件下测得待测元素的辐射强度，在工作曲线上查出相应的质量浓度(ug/mL)。 空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 分析结果的表述 待测元素含量w以质量分数(mg/kg)表示，按式计算： p一由工作曲线查出的试样溶液中夜测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(pg/mL)；p一由工作曲线查出的空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克位毫升(ug/ mL)；D--测定时试样溶液的稀释倍数； 50——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； m—-试料的质量，单位为克(g)。 仪器参数 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪(标准机) 产品简介 ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广广应用于稀 土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。 仪器结构示意图 工作环境 内容 适应范围 15℃-25℃ 贮存运输温度贮存运输相对湿度 ≤70%大气压 86-106kPa电源适应能力 220±10v 50-60MHz 工作湿度 ≤70% 工作温度 15℃-30℃ 技术指标 固态电源技术指标 电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，I功率反馈闭环自动控制工作频率：27.12MHz±0.05% 频率稳定性：<0.1% 输出功率：800W--1200W 输出功率稳定性：<0.3% 电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm 处电场场度E：<<2V/m 进样系统技术指标 输出工作线圈内径25mm 矩管，三同心型，外径20mm 的石英矩管 同轴型喷雾器外径6mm 双筒形雾室外径34mm 氩气流量计规格和载气压力表规格 1.等离子气流量计(100-1000) L/h (1.6-16L/min) 2.辅助气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 3.载气流量计(10-100) L/h (0.16-1.66L/min) 4.载气稳压阀(0-0.4MPa) 5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa 单色器技术指标 光路： Czerny-Turner 光栅规格：离子刻蚀全息光栅，玄刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)线色散率倒数：0.26nm/mm 分辨率：：≤0.007nm(3600刻线).≤0.015nm(2400刻线) 扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190-500nm； 2400 线/mm扫描波长范围：190—800nm 步进电机驱动最小步距：0.0006 nm 出射狭缝：12um入射狭缝：10pm 光电转换器技术指标 光电倍增管规格：R293或 R298光电倍增管负高压： 0-1000V 稳定性<0.05% 整机技术指标 扫描波长范围：195nm~500nm (3600L/mm 光栅)) 195nm~800nm (2400L/mm 光栅)重复性：(即短期稳定度)相对标准偏差 RSD≤1.5% 稳定性：相对标准偏差 RSD≤2% 检出限(ug/L)： 元素 波长 检出限 La 408.672 <3.0 Ce 413.765 <5.0 Pr 414.311 <5.0 Nd 401.225 <5.0 Sm 360.946 <10.0 Eu 381.967 <1.0 Gd 342.247 <10.0 Tb 350.917 <3.0 Dy 353.170 <3.0 Ho 345.600 <3.0 Er 337.271 <3.0 Tm 313.126 <3.0 Yb 369.419 <1.0 元素 波长 检出限 Cr 267.716 <5.0 Al 396.152 <5.0 Zr 343.823 <5.0 Ag 328.068 <3.0 Sr 407.771 <1.0 Au 242.795 <5.0 Pt 265.945 <5.0 Pd 340.458 <5.0 lr 224.268 <10.0 Rh 343.489 <10.0 Ru 240.272 <5.0 Ba 455.403 <1.0 As 228.812 ≤15 上海美析仪器有限公司 Sb 206.833 ≤15 Bi 223.061 ≤10 Hg 253.652 ≤15 Pb 220.353 ≤15 Ga 294.364 ≤10 Se 203.985 ≤10 Sn 242.949 ≤20 Te 214.281 ≤10 Ta 226.230 ≤5.0 Th 283.730 ≤10 TI 276.787 ≤30 Re 227.525 ≤5 Ge 209.426 ≤15 Os 225.585 ≤1 W 207.911 ≤10 Cu 324.754 <3.0 Li 670.784 ≤3 Na 588.995 ≤20 K 766.490 ≤60 软件 编辑标准 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技- 因你改变”并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 专业化生产基地 美析仪器在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总剖及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有 研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS 认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) 了解更多内容请关注我公司微信公众号：美析仪器 上海美析仪器有限公司Macylab 试样经王水消化后,试样溶液中的镉、铅、铬在ICP光源中原子化并激发至高能态,处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射,辐射强度与镉、铅、铬原子浓度成正比。