纯异氰酸酯中NCO基团含量检测方案(自动电位滴定)

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卓光应用案例 自动电位滴定仪测定某种纯异氰酸酯NCO 含量 简介 异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。若以－NCO 基团的数量分类，包括单异氰酸酯和二异氰酸酯及多异氰酸酯等。常见的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）等。本例通过电位滴定法测定某种纯异氰酸酯 NCO 含量。 仪器配置 GT50 电位滴定仪 65-1J pH 复合电极 100mL 滴定杯 电子天平 ( 0.1mg) 烧杯，量筒，容量瓶等 试剂 滴定剂：0.5542mol/l 盐酸标准溶液 溶剂： 甲苯 0.1mol/l 二正丁胺甲苯溶液 测定方法 酸碱中和反应原理 称取适量样品于 250mL 具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯 25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入 20ml 异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定， 测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。 仪器参数 计量管体积：20mL 控制精度：1μL 最小滴定体积：10μL 最大滴定体积：50μL 搅拌速度：200 每滴间隔：1200ms 终点模式：微分判定 终点设置：200 ( 上海 卓光仪器科技 有限公司样品应用文档 ) 实验条件 样品名称：异氰酸酯 环境温度：23℃ 环境湿度：55% 空白体积：2.9856ml 实验数据 测定次序 进样量 g 终点体积 mL 含量结果% 1 0.1305 0.8475 38.1 2 0.1256 0.9459 37.8 分析时长：约 3min 结果平均值：38.0 计算公式： X1  V 0 V1c 0.042 m 100 式中：X1：浓度（mgKOH/g） c：滴定剂浓度（mol/L） V0：滴定空白体积(mL) V1：滴定终点体积(mL) 0.042：1mmolNCO 基团的质量m：样品质量(g) 图谱： 结果讨论 空白 测样 经测定，样品的 NCO 含量约为 38%，重复性较好，符合相关要求。 参考标准 HG/T2409-1996 聚氨酯预聚体异氰酸酯基含量测定 异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称。若以－NCO 基团的数量分类，包括单异氰酸酯和二异氰酸酯及多异氰酸酯等。常见的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯（TDI）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）等。本例通过电位滴定法测定某种纯异氰酸酯 NCO 含量。