OLED蓝光材料中分离制备纯化检测方案(制备液相色谱)

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实验部分：本文以OLED蓝光材料合成为例并对其反应粗品进行分离纯化，利用SepaBeanTM machine快速液相色谱系统，能够快速得到目标产物，并大大缩短了实验进程，本实验所用样品来自某高校合成产物，样品信息保密。由于样品TLC点板无法分开因此采用反相C18进行分离纯化，经过HPLC高效液相检测其谱图如下：图2. 样品粗品HPLC分析谱图。对合成产物进行Flash制备纯化的实验参数设置如表1所示。仪器SepaBeanTM Machine T色谱柱12g 键合相C18分离柱，粒径20-45μm 孔径100Å，订货号：SW-8222-012-SP）检测波长254 nm；365 nm流动相溶剂A：水；溶剂B：甲醇流速15 ml/min上样量20mg /0.5mL DCM溶解 洗脱梯度时间 (min)溶剂B (%)0603010055100表1. Flash制备实验参数结果与讨论:本文中，20mg的样品粗品在0.5ml DCM中溶解后进样，利用12g的C18反相Flash柱仅通过单次实验即可完成样品的分离纯化，纯化色谱图如图3所示。将编号为21-24和26-29号管收集组分分别进行合并，利用HPLC分析其纯度分别达到99%以上（参见图4和图5），符合客户要求，可作为此合成产物的分离纯化方案。图3. 样品的Flash制备分离图谱。图4. 样品的Flash制备得到组分1的HPLC分析谱图。图5. 样品的Flash制备得到组分2的HPLC分析谱图。关于SepaFlash® C18反相分离柱系列产品三泰科技推出的SepaFlash® C18反相分离柱系列产品具有多种规格（常用规格参见表2）。表2. 常用规格SepaFlash® C18反相分离柱参数（填料：预填超纯球形C18硅胶，20-45μm，100Å）产品编码上样量包装规格（根/盒）流速 (ml/min)最大工作压力(psi/bar)SW-8222-004-SP5.4 mg–108 mg25–15400/27.5SW-8222-012-SP20 mg–0.40 g110–25400/27.5SW-8222-025-SP33 mg–0.66 g110–25400/27.5SW-8222-080-SP105 mg–2.1 g120–50350/24.0SW-8222-120-SP155 mg–3.1 g130–60300/20.7SW-8222-330-SP420 mg–8.4 g140–80250/17.2