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合成小分子异构体中分离纯化检测方案(制备液相色谱)

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化学上，同分异构体是一种有相同化学式，有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说，具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体，很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体（结构异构体）和立体异构体（构型异构体）。构造异构又分为（碳）链异构、位置异构和官能团异构（异类异构）。立体异构又分为非对映异构和对映异构。在医药中间体的化学合成过程中，往往会同时合成出多种异构体，而由于其化学性质相似，导致分离纯化难度较大，因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化，但高压制备成本较高，因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化，获得较好的效果，降低了研发成本，而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。

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实验部分：本实验所用样品来自某高校合成产物，为小分子非对映异构体，具体样品信息保密。由于样品TLC点板很接近，HPLC液相谱图也无法基线分离，考虑到样品难度，因此采用高效硅胶柱尝试进行分离纯化。下图为样品粗品的HPLC液相图，标号为1和2的峰为非对映异构体的两个组分，均为客户目标物。图2. 样品粗品HPLC分析谱图。取样品500mg，采用干法上样方式，对样品进行Flash制备纯化的详细实验参数设置如表1所示。表1. Flash制备实验参数仪器SepaBean Machine T色谱柱40g 高效硅胶分离柱，粒径20-45μm 孔径60Å，订货号：SW-5102-040）检测波长204 nm；254nm流动相溶剂A：石油醚；溶剂B：乙酸乙酯流速10 ml/min上样量500mg 洗脱梯度时间 (CV)溶剂B (%)01020103015 结果与讨论: 图3. 样品制备纯化色谱图。本实验样品经过纯化分离得到谱图如图3所示，从上图3中可以看出组分1和组分2这对异构体得到了分离，但未达到基线分离，有部分交叉，因此将组分1和组分2对应的试管收集的样品进行TLC点板确认，具体点板结果组分1如图4所示，组分2如图5所示，其中每个TLC板的第一个点为原样点，后面的点为经过分离纯化收集所得的试管中样品溶液的点，从点板效果很明显的可以看出，组分1和组分2得到了很好的分离，满足客户纯度要求，可以进行下一步反应。本次实验结果可表明异构体也可以尝试采用高效正相硅胶进行分离纯化，如效果不理想可再考虑反相分离，相比于反相分离不但成本低而且后处理还更为方便。