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香辛料中二氧化硫残留量检测方案(定氮仪)

检测样品固态复合调味料

检测项目理化分析

中国格哈特

方案详情文

本试验建立了基于离子色谱间接测定香辛料中二氧化硫残留量的方法，对前处理蒸馏方法进行优化，确定了取样量5 g，蒸馏条件中过氧化氢浓度3%、接收液体积20 mL、加入10 mL盐酸(1:1)、蒸馏时间5 min、蒸馏功率1600 W时，蒸馏效果最优；不同香辛料结合二氧化硫的能力不同，在满足香辛料中固有成分与二氧化硫完全作用后，加标回收率为73.54%～112.6%，检测结果相对偏差为0.39%～4.34%。方法灵敏、快速、干扰少、准确度高，适于香辛料中二氧化硫含量的检测。

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基于离子色谱法的优点，采用自动蒸馏仪对香辛料进行蒸馏，建立了检测香辛料中二氧化硫含量的全自动蒸馏-离子色谱法。通过对蒸馏条件的优化，得到最佳条件为：接收液过氧化氢浓度为3%，接收液体积为20 mL，加入10 mL盐酸(1:1)，蒸馏时间5 min，蒸馏功率1600 W。在优化条件下，硫酸根浓度在0.5～10.0 mg/L呈良好线性关系，相关系数r 2 为0.9999，二氧化硫的检出限为0.125 mg/kg。加标回收试验表明，不同香辛料结合二氧化硫的能力不同，八角和花椒结合能力最大；当该固有成分达到饱和之后，回收率为73.54%～112.6%，检测结果相对偏差为 0.39%～4.34%。该方法灵敏、快速、干扰少、准确度高，适于香辛料中二氧化硫含量的检测。

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