玉米面粉中赤霉烯酮检测方案(免疫亲和小柱)

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背景玉米赤霉烯酮是由玉米赤霉菌产生的次级代谢产物，在一些谷类作物中广泛存在，如玉米、高粱和小麦等，特别是玉米及其副产品，其具有很强的生殖毒性和致畸作用，会影响动物的生殖性能，降低生长性能，造成免疫抑制，引起细胞损伤。纳谱分析的SelectCore ZEA免疫亲和柱是快速准确的检测玉米赤霉烯酮的不二之选。适用范围本方法参照GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法，适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的提取与检测。实验结论综合色谱图及加标回收率结果可得知：ChromCore 120 C18色谱柱适用于玉米赤霉烯酮的检测，SelectCore ZEA免疫亲和柱高度专一的选择性，净化样品的同时，回收率也大于95%。玉米面粉中玉米赤霉烯酮的提取与检测 背景 玉米赤霉烯酮是由玉米赤霉菌产生的次级代谢产物，在一些谷类作物中广泛存在，如玉米、高粱和小麦等，特别是玉米及其副产品，其具有很强的生殖毒性和致畸作用，会影响动物的生殖性能，降低生长性能，造成免疫抑制，引起细胞损伤。纳谱分析的 SelectCore ZEA 免疫亲和柱是快速准确的检测玉米赤霉烯酮的不二之选。 适用范围 本方法参照 GB 5009.209-2016 食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法液相色谱法，适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的提取与检测。 实验步骤 1、溶液配制 PBS清洗缓冲液：称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾，用990 mL 水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，用水定容至1L。 2、样品制备 称取5.0g粉碎试样(精确到0.1g) 于 50 mL离心管中，加入0.5 g 氯化钠和 12.5 mL 90%乙腈水溶液，超声提取 30 min， 4000 r/min 下离心10 min， 移取2.5 mL 上清液加入20 mL 水稀释混匀，4000 r/min 下离心10 min 取上清液备用。 3、固相萃取方法 SelectCore ZEA 免疫亲和柱3mL (1)亲和柱预处理：取出亲和柱，恢复至室温(22-25℃)，亲和柱连接于注射器下，打开下端堵头，将柱内保存液流尽； (2)上样：准确移取样品制备中的上清液，注入注射器中，使溶液以1滴/s~2滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至有部分空气进入亲和柱中； (3)淋洗：用5mL 水淋洗免疫亲和柱，流速为1滴/s~2滴/s，直至有部分空气进入亲和柱中，弃去全部流出液，抽干亲和柱； (4)洗脱：准确加入2mL甲醇洗脱亲和柱，流速约为1滴/s，收集洗脱液于离心管中，于55℃下氮气吹干后，用1.0 mL 流动相溶解残渣，过 0.45 um 尼龙针式滤器，供检测用。 4、液相色谱-荧光检测器条件 Column： ChromCore 120 C18 5 um Dimension： 4.6×150mm Mobile Phase： 60/40 v/v 乙腈/水 Flow rate： 11.0mL/min Temperature： 30°C Injection： 50 pL Detection： Ex： 274nmn上Em： 440 nm 实验谱图 Time [min] 图1玉米赤霉烯酮标准品、玉米面粉样品、玉米面粉样品加标对比图 加标回收率 加标量 加标回收率 1000 ug/kg 102.18% 实验结论 ( 综合色谱图及加标回收率结果可得知： ChromCore 120 C18 色谱柱适用于玉米赤霉烯酮的检测， SelectCore ZEA 免疫亲和柱高度专 一 的选择性，净化样品的同时，回收率也大于95%。 ) 纳谱分析NanoChrom纳谱分析技术(苏州)有限公司Phone： E-mail： customerservice@nanochrom.com Web： www.nanochrom.com