电位滴定仪测有机过氧化物的含量的方法

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摘要 本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法先 通过HPLC法使用反相C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线，然后根据该标准曲线，在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点，能够克服碘量法测定时的误差，且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。精品仪器领航未来 电位滴定仪测有机过氧化物的含量的方法 摘要 本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法先通过 HPLC 法使用反相 C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线，然后根据该标准曲线，在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点，能够克服碘量法测定时的误差，且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。 1.一种测定有机过氧化物的含量的方法，其特征在于，该方法包括： (1)取有机过氧化物标样，配制不同浓度梯度的有机过氧化物标准溶液，使用HPLC 法进行检测，获得所述有机过氧化物的峰面积，并根据所述有机过氧化物标准溶液的浓度和所述有机过氧化物的峰面积绘制标准曲线； (2)取待测样品，配制成待测样品溶液，在与步骤(1)相同的条件下，使用 HPLC法进行检测，获得所述待测样品溶液中有机过氧化物的峰面积，并根据标准曲线计算待测样品中有机过氧化物的含量；其中，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸淑丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种；其中， HPLC 法检测使用的色谱柱为反相 C18色谱柱。 2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，在将所述有机过氧化物标样配制成不同浓度梯度的有机过氧化物标准溶液前，先使用异十二烷作为溶剂进行溶解，得到有机过氧化物标样-异十二烷溶液，使得有机过氧化物标样-异十二烷溶液中有机过氧化物的含量为10-80重量%。 3.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述待测样品中有机过氧化物的含量为10-80重量%；优选地，所述待测样品中还含有异十二烷。 4.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液的溶剂为甲醇和/或异丙醇； HPLC 法检测时，所述有机过氧化物标 准溶液中所述有机过氧化物的浓度0.5-10重量%；和/或HPLC 法检测时，所述待测样品溶液中所述有机过氧化物的浓度为0.5-10重量%。 5.根据权利要求1所述的分析方法，其中， HPLC 法的高效液相色谱仪为岛津LC-2030 或赛默飞UHPLC。 6.根据权利要求1所述的分析方法，其中， HPLC 法检测过程使用的流动相为水和有机溶剂；所述有机溶剂选自甲醇和/或异丙醇，水与有机溶剂的重量比为30-10：：70-90。 7.根据权利要求6所述的分析方法，其中， HPLC法检测时，流动相的流速为0.5-2mL/min。 8.根据权利要求1所述的分析方法，其中， HPLC 法检测的进样量为 5-30uL。 9.根据权利要求1所述的分析方法，其中，HPLC 法检测的检测波长为 240-260nm；柱温为30-45℃。 10.根据权利要求1所述的分析方法，其中，在对所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液进行 HPLC 检测前，使用滤膜分别对所述有机过氧化物标准溶液闲所述待测样品溶液进行过滤处理；所述滤膜为0.45um滤膜。 上海佳航仪器仪表有限公司地址：上海市嘉松北路B栋电话： 地址：上海市嘉松北路B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话：