硫磺---微波消解法

智能文字提取功能测试中

本工作采用微波消解处理硫磺样品,以硝酸钞为基体改进剂,消除了样品中复杂基体的干扰,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中铁的含量。方法操作简单、灵敏度高、数据准确。硫磺---微波消解法 【前言】 工业硫磺是一种重要的化工产品和基本工业原料，广泛用于化工、轻工、农药、橡胶、染料和造纸等工业部门。硫磺中铁含量是硫磺产品检测的重要项目，国家标准 GB/T2449一2006中规定工业硫磺优等品中铁的质量分数不得超过 0.003%。工业硫磺中铁含量的测定方法有火焰原子吸收光谱法、剑菲啰琳分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法 fCP-AES)等]。火焰原子吸收光谱法的检出限较高，邻菲啰琳分光光度法操作繁琐、预处理时间长、试剂用量大且易造成试剂的二次污染。 ICPAES 则需要价格昂贵的仪器，测定成本高。采用石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中的铁含量尚未见文献报道。硫磺样品通常采用湿法分解，国内先后报道了四氯化碳-浪法、发烟硝酸法、硝酸-高氯酸溶解“等方法，这些方法在使用过程中要使用大量的四氯化碳、硝酸和高氯酸等试剂，给环境造成污染，耗时长、耗酸量大且空白值高。目前微波消解法是一种比较安全、有效的样品前处理方法，它结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能，能消解许多湿法难以消解的样品，具有简单快速、试剂用量少、环境污染轻和空白值低的优点，适合各类分析试样的前处理，尤其适合检测微量和痕量成分。 本工作采用微波消解处理硫磺样品，以硝酸钞为基体改进剂，消除了样品中复杂基体的干扰，建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定硫磺中铁的含量。方法操作简单、灵敏度高、数据准确。 【实验方法】 1称样品：准确称取干燥硫磺样品0.2g(精确至0.0001g)，置于微波消解罐底部23 加酸：加入10ml 硝酸 微波消解：将消解罐置于微波消解仪中，按照以下程序进行消解实验。 步骤 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 功率/(×100W) 1 120 5 5 10 2 150 5 10 10 3 190 5 30 10 4.赶酸：：冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上设定温度140℃赶酸至近干。 6.定容：将消解液转移至50ml容量瓶中，用纯水多次溶解并洗涤消解内罐，，合并洗液至容量瓶，用超纯水定容至刻度，待测，同时做空白实验。