ICP-MS有机系统直接测定白酒中多元素的含量

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本文利用电感耦合等离子体质谱仪-有机进样系统直接测定白酒中29种元素的含量。该方法无需样品前处理，操作简单，灵敏度高，定量准确，可准确分析白酒中多元素的含量。SSL-CA23-047Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-203 ICP-MS 有机系统直接测定白酒中多元素的 含量 ICPMS-203 摘要：参考食品安全国家标准《GB 5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》，利用电感耦 合等离子体质谱仪有机系统直接 测 定了白酒中29种元素的含量。实验结果表明：各元素的相关系数r>0.999，样品加标回收率在 82.5~115%之间。该方法无需样品前处理，分析速度快，灵敏度高，定量准确，可以准确 分析白酒中多元素的含量。 关键词：ICP-MS 白酒 多元素 技术特点： ◇白酒直接测定，避免前处理过程引起的污染和损失，且 节 约人工和时间成本。 心分析速度快，实现批量白酒中微量和痕量元素的同时分析。 重要。 ICP-MS 技术不但可以检测复杂基体中微量元 素的 含量，同时因其极高的仪器灵敏度，可同时检测样品 中 的痕量元素，因此， ICP-MS 技术成为白酒 中 微量和 痕量元 素 同时分析的理想 工 具。 本文 利 用岛津 ICPMS-2030 系列有机系统直接测 定了白酒中 Fe、Ca、 Mg、 S、P等 29种元素的含量。该方法简单、快速、准确度高。 白酒是中国的国酒，是世界六大蒸馏酒之一，具 有悠久的历史，精 湛的技艺，在国内外享有盛誉，是 中华民族的宝贵财富，是中国传统饮食文化的重要组 成部分。随着生活水平的提高，人们对白酒品质的关 注度也越来越高。白酒中含有的各种微量、痕量金属 元素对白酒的影响特别显著，，不仅影响白酒的品质，有若白酒中砷、铅、镉等有害金属元素含量过高会直 接危害人体健康。为了确保白酒的品质和饮用安全，对白酒中的微量元素和重金属含量进行元素分析尤为 实验部分 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪。 1.2分析条件 ICP-MS 仪器分析条 件 见表1所示。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.40kW 等离子体气流速 20.0 L/min 辅助气流速 0.50 L/min 载气流速 0.55 L/min 混合气 0.15 L/min 炬管类型 有机炬管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 -5℃ 采样锥/截取锥 铜锥/镍锥 采样深度 5.0mm 泵速 20 rpm 碰撞气体 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 样品直接上机测定。 ■结果与讨论 2.1标准曲线 利用基体匹配法，以乙醇和2%硝酸(V：V=1：1)溶液配 制 混合标准溶液，标准溶液浓度如表2所示。利用1%硝酸配 制 混合内标元素溶液，内标元素 Be、 Sc 和 Ge 的浓度为 1000 ug/L ， In、Y和 Bi 的浓度为500ug/L ， 在 线加入。标准 曲 线如图1所示。 表2 标 准曲线溶液浓度系列 分析元素 标准溶液浓度 (ng/g) STDO STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 As/Cd/Co/Cr/Li/Ni/Pb/Sb/Se/Ti/Tl 0 1.00 5.00 10.0 50.0 一 一 B/Ba/Cu/Mn/Sn/Sr/Zn 0 1.00 5.00 10.0 50.0 100 一 一一 Mo/V 0 1.00 5.00 10.0 一一 Hg 0 0.50 2.50 5.00 一一 一一 Al*/Ca*/Fe*/K*/Mg*/Na*/P*/S* 0 一一 一一 一一 一一 1.00 5.00 10.0 备注：*元 素浓度单位为 ug/g。 2.2检出限考察 按照实验方法，对方法 空 白溶液 重 复测定10次，取强度标准偏差的3倍除以曲线斜率求得各元素的检出限，如表3所示。 表3 方法检出限 (ng/g) 分析元素 检出限 分析元素 检出限 分析元素 检出限 分析元素 检出限 分析元素 检出限 27AL 3 59Co 0.01 7Li* 0.02 31P 6 88Sr 0.04 75AS 0.03 53Cr 0.07 24Mg 3 206Pb 0.02 47Ti 0.07 10B* 0.3 65Cu 0.06 55Mn 0.1 34S 260 205T 0.007 138Ba 0.01 56Fe 0.3 98Mo 0.02 121Sb 0.2 51V 0.01 42Ca 53 202Hg 0.02 23Na 8 78Se 0.3 66Zn 0.08 111Cd 0.02 39K 3 60Ni 0.04 118Sn 0.03 备注：*代表无碰撞模式 2.3样品分析结果及准确度考察 使用 ICPMS-2030 系列测定白酒中的元素含量，并进行样品加标回收率实验，实验结果见表4所示，样品加 标回收率在 82.5%~115%范围内。 表44白 白酒分析结果及回收率 分析 内标 测试值 RSD 加标量1 回收率 加标量2 回收率 加标量3 加标量3 元素 元素 (ng/g) (%，n=3) (ng/g) (%) (ng/g) (%) (ng/g) (ng/g) As 74Ge 0.092 11.4 1.00 105 10.0 90.7 50.0 96.5 Cd 1151n N.D. 1.00 99.2 10.0 89.5 50.0 95.7 Co 74Ge N.D. 1.00 95.8 10.0 85.4 50.0 91.1 Cr 45Sc 2.62 0.53 1.00 82.5 10.0 98.1 ..50.0 93.7 Ni 4Ge 1.60 2.01 1.00 99.5 10.0 102 99.2 Pb 209Bi 0.40 1.27 1.00 92.1 10.0 91.2 96.8 Sb 1151n 0.81 1.11 1.00 114 10.0 94.3 50.0 100 Se 74Ge N.D. 1.00 112 10.0 90.9 50.0 98.6 TI 209Bi N.D. 一一 1.00 103 10.0 91.0 50.0 96.0 B Be 14.5 1.05 10.0 98.0 50.0 99.6 100 102 Ba 1151n 4.13 0.92 10.0 91.6 50.0 97.3 100 97.2 Cu 74Ge 4.20 0.63 10.0 84.4 50.0 91.5 100 91.9 Li Be 4.18 0.73 10.0 94.3 50.0 97.1 100 96.2 Mn 74Ge 8.09 0.81 10.0 88.4 50.0 94.3 100 94.9 Sn 1151n 42.0 1.05 10.0 107 113 100 115 Sr 89y 9.71 0.58 10.0 91.7 98.7 100 99.6 Ti “5Sc 1.90 4.89 10.0 91.1 8 93.3 100 95.9 乙n 74Ge 4.90 1.83 10.0 85.4 95.9 100 94.1 Mo 89y N.D. 91.3 V 45Sc 0.038 3.17 一一 一一 2.00 91.1 一一 一一 Hg 209Bi N.D. 2.50 95.2 —— AI* 45Sc 6.95 0.20 一一 5.00 101 一一 —— Ca* 45Sc 1.09 1.19 一一 一一 5.00 96.3 一一 K* 45Sc 2.36 1.17 5.00 98.2 一一 Na* 45Sc 4.05 0.55 5.00 99.4 Fe* 74Ge 0.098 0.33 0.10 107 5.00 99.2 Mg* 45Sc 0.46 0.30 0.10 94.0 5.00 98.1 一一 一一 P* 45Sc 0.14 3.01 0.10 93.0 10.0 107 一一 一一 S* 45Sc 0.79 8.27 2.00 102 10.0 106 一一 一一 注：N .D.表示未检出；*元素浓 度 单位为 ug/g。 2.4精密度考察 按照实验方法，对加标量2样品平行测定6次，求出各元素的方法精密度，如表5所示，各元素的 RSD 值 小于3.50%，精密度良好。 表5精 密度实验 (RSD/%， n=6) 分析元素 RSD(%) 分析元素 RSD(%) 分析元素 RSD(%) 分析元素 RSDD(%) 分析元素 RSD(%) AI 0.28 Co 0.91 Li 2.51 P 0.47 Sr 0.91 As 0.67 Cr 0.23 Mg 0.89 Pb 0.68 Ti 2.14 B 1.62 Cu 1.34 Mn 0.34 S 0.35 TI 0.86 Ba 0.24 Fe 0.20 Mo 0.59 Sb 0.86 V 3.12 Ca 1.03 Hg 1.62 Na 0.64 Se 1.85 乙n 1.07 Cd 0.02 K 0.88 Ni 0.89 Sn 0.66 一一 一一 结论 本文利用电感 耦 合等离子体质谱仪-有机进样系统直接测定白酒中29种元素 的 含量。该方法无需样品前处理，操作简单，灵敏度高，定量准确，，可准确分析白酒中多元素的含量。 岛津应用云