气相色谱法测定食品中甲醇的含量

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本文参照食品安全国家标准GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》，建立了GC-2010 Pro对食品如白酒中的甲醇的测定方法。结果显示在100~1000 mg/L浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999，仪器检出限为5.68 mg/L。200 mg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于1.0%，精密度良好。三份加标样品，100 mg/L加标浓度的加标平均回收率为100.05%。该方法灵敏度高，准确性好，适合白酒中甲醇的测定。SSL-CA23-126Excellence in Science Excellence in ScienceGC-257 气相色谱法测定食品中甲醇的含量 GC-257 摘要：本文参照GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品 中 甲醇的测定》，利用岛津 GC 系统 测 定了食 品如白酒中的甲醇含量。仪器精密度良好，200 mg/L标准品溶液平行测定6次，目标峰峰面积的RSD 值均小 于 1.0%；采用内标法定量，在100-1000 mg/L浓度范围内，化合物甲醇的校准曲线线性相关系数在0.999以上；仪器检出限为 5.68 mg/L；平 均加标样品的回收率为100.05%。本方法可以用 于测 定食品如白酒中的甲醇含量。 关键词：气相色谱仪 白酒甲 醇 技术特点： 必参考标准方法，前处理操作简 单 。 心使用 FID 氢火焰离子化检测器进行检 测 ，甲醇灵敏度高。 中 国 酒文化历史悠久，白酒品类繁多，因此对于 白酒质量的把控，二，一直是全国范围内各酒企厂家的 重 要工作。 视网膜病变，危 害 人体健康，故白酒中甲 醇 的含量应当 越低越好 。 因在白酒的酿造过程中易产生一定含量的甲 醇 ，而甲醇对中枢神经系统具有麻醉作用，可致视神经和 本文参照 GB 5009.266-2016《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》，利用岛津 GC-2010 Pro 系统测定 了白酒中的甲醇组分。 实验部分 1.1仪器 气相色谱仪： GC-2010 Pro(FID) 1.2分析条件 气相色谱条件 色 谱 柱：：SH-Rtx-Wax Cap， (30 m×0.25 mm×0.25 um) 柱温程序 30℃ (4 min)_4℃ /min _130℃_20℃ /min _200℃ (5 min) 载气控制 恒线速度控制模式 进样方式： 分流进样 分 流 比： 3 0 ： 1 进样体积： lpL 进样口温 度 ： 250℃ 检测器温 度 ： 250℃ 空气流量：：500 mL/min 氢气流量：：50 mL/min 1.3样品前处理 参照 GB 5009.266-2016《食品安 全 国家标准食品中甲醇的测定》，吸取白酒试样10.0 mL于试管中，加入0.1mL 叔戊醇(2000 mg/L)标准溶液混匀备用。 结果与讨论 2.1标准谱图 图1 甲醇标准溶液 (200 m g/L)谱图 表1 日 甲醇标准溶液谱图信 息 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间 1 甲醇 Methanol 67-56-1 8.968 2 叔戊醇 2-Methyl-2-butanol 75-85-4 14.421 2.2校准曲线和检出限 分别配制100、200、500、800、1000 mg/L 的甲醇标准溶液 10 mL 并各添加0.1 mL 叔戊醇 (2000 mg/L)内标溶液，取luL进样，以甲醇与叔戊醇 的 浓度比为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标 做 校 准曲线。根据100 mg/L标样数据，以3倍信噪比(峰 至峰)计 算甲醇检出限，化合物检出限以及线性相关系数 如表2所示。 图2校准曲线 表2线性相关系数(r)和 仪器检出限 No. 化合物 相关系数(r) 检出限(mg/L) 1 甲醇 0.9998 5.68 2.3重 复性实验 取200 mg/L 标准品溶液，连续进样6次，考察仪器的重复性，测 定结果显示各化合物峰面积的 RSD%均 小于 1.0%，表明系统精密度良好。 表3 重复性测试结果 NO. 化合物 峰面积 RSD((%) 1 2 3 4 5 6 1 甲醇 34170 33928 34348 34746 34765 34475 0.95 2 叔戊醇 71995 71679 71792 72235 71628 70938 0.61 2.4加标回收率 取三份白酒样品进行 测 定，并对三份样品进行 100 mg/L浓度加标，按照上述前处理方法处理后上机测试，具体结果显示：加标回收率分别为100.24%、100.39%、99.52%，，平均回收率为100.05%。 表4 甲 醇 加标回收率 No. 化合物 样品浓度 (mg/L) 加标回收率(%) 1 甲醇 N.D. 100.24 2 甲醇 N.D. 100.39 3 甲醇 N.D. 99.52 结论 本文参照食品安全国家标准 GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测 定 》，建立了 GC -2010Pro 对食品如白酒中的甲醇的 测 定方法。结果显示在 100~1000 mg/L 浓度范围内校准曲线线性良好，相 关系数 大于0.999，仪器检出限为 5.68 mg/L。 200 mg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 均小 于 1.0%，精密 度良好。三份加标样品， 100 mg/L 加标浓度的加标平均回收率为100.05%。该方法灵敏度高，准确性好，适 合白酒中甲醇的测定。 岛津应用云