快速测定中药材中的二氧化硫残留量

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快速测定中药材中的二氧化硫残留量

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·714黑龙江医药 Heilongjiang Medicine Journal Vol.30 No.4 2017 全自动凯氏定氮仪快速测定中药材中的二氧化硫残留量 程昊辰 安 徽 省淮北市第一中学 摘 要 目的:建立一种快速测定中药材中的二氧化硫残留量的检验方法 。方法:通过操作全自动凯氏定氮仪蒸馏中 药材中二氧化硫,再用自动电位滴定仪滴定 测 定样品中二氧化硫含 量 ,同时与酸碱滴定法测定结果进行比较 。结果:该法与 酸碱滴定法测定结果无显 著 差异(P>0.05),相对偏差小于0.97%,加样回收率为91.7%~104.1%。结论:该方法全过程只需6分钟,操作简单、快速 、重现性好,结果令人满意 。 关键词:二氧化硫;全自动凯氏定氮仪;自动电位滴定仪 中图分类号:R927.1 文献标识码:A 文章编号:1006-2882(2017)04-714-03 DOI:10.14035/j .cnk i.hljyy.2017.04.002 Rapid Detection of Sulfur Dioxide Residues in Chinese Medicinal Herbs by Kje l tec Auto Analyzer Cheng Haochen The first middle school of Huaibei City, Anhui Province Abstract Objective: To e st a blish a method for the rapid determination of s ulfur dioxide residues in Chinese medicinal herbs.Methods: F i rst, di s till e d the sulfur dioxide i n the Chinese medic i nal materi a ls by the automatic nitrogen analyzer ; second, determined the sulfur dioxide content i n the samples by automatic potentiometric t i t r ation, and then compared the resul t s w i th the result s of the a c-id base t itration me t hod. Results: The result s showed no s i gnificant diff e rence be t ween thi s method and the acid base t itra t ion method (The experiment a l resul t s: P > 0.05,relative devi a tion was les s than 0.97%, s ta ndard recovery rate was 91.7%~104.1%). Conclusion:The whole process l a sted for j ust 6 minutes, and the results were very s at i s factor y bec a use of the simple and f ast operation a nd the good reproducibility. Key words: sulfur dioxide; kjeltec auto analyzer ; a utoma t ic potentiometric ti t rator HPLC指纹 图 谱中的部分共有指纹峰原儿茶酸、原儿茶 醛、阿魏酸、熊果酸 、绿原 酸 、咖啡 酸 ,关 注除挥发油外的其他一 些活性成分,为苍术全面质 量 控制提供 综 合客观的评价方 法。 参考文献 中国药典2015年 版.一 部 [S].2015:161. 邓 爱 平,李 颖,吴志 涛 .苍术化学成分和 药理 的研 究 进展[J ].中 国中药 杂 志,2016,41(21):3904~3913. [3] 陈炎明,陈 静 ,俞 桂 新.苍 术 化学成分和 药理 活 性 研 究 进展[J ]. 上海 中 医药 大学 学报 ,2006,20(4):95~98. [4] 李万娟,郭 艳玲,商 春 丽,等.北 苍 术苍 术 素 、苍术酮、-桉叶 醇 测 定及特征谱图研 究 [J].中 草药 ,2016,47(2):330~335. [51 王 爱 妮 ,刘玉强,才 谦 .3种苍术的 特 征谱 图 及 苍 术 素 醇 、苍 术 素 和白 术 内 酯 Ⅱ含 量 测定研 究 [].药 物分析杂 志 ,2016,36(1):91~95. [6] 黄瑞平 ,孙 敏 宁 ,潘红 玲 .茅 苍 术与 北 苍术中 苍术素 含 量的 比 较[J].中 国 中 医药 科 技 ,2015,22(4):398~399. 收稿日期:2017-05-09 为防止中 药 材发 霉 和虫蛀,杀死药材内部的害虫,抑制 细菌、霉 菌 的活性,通常采用硫熏的方式来进行 干 燥和除 虫,以利于药材的贮藏,并 达到药材 美 观增色的目的"。由 于中药材经硫 熏后 ,其性状、组 成成分和药物功效 等会产 生 变化,且硫 熏 后在中 药 材中以亚硫 酸 盐 等 形式 存 在,对人体 的呼吸、消化和神 经等 系统均有 毒 性作用 ,因此控制中药 材中的二 氧 化硫残留 量 具有 重 要意 义 。《中国药典》2015年 版四部规定了 三 种 二 氧化硫残留 量 检测方法,其中第一 法 酸碱滴定法具有仪器操作简便,准确度 高 的优势,在实际操 作中应用广泛,但 其 样 品 前处理时间长,影 响检测效率 。本 文 参 考相关文 献 [4-10),采用全自动凯氏定氮仪蒸馏中药材中 二氧 化硫,再 用自动电位滴定仪滴定,操作简单、快速、重现 性好,全过程只 需 6分钟,结果令人满意 。 1材料与方法 1.1材 料 与试剂 白芍、白 术、天花粉 、天麻、山药 等 均为市 售 ;碘、醋酸 铅、淀粉、亚硫酸钠、盐酸均为分析纯;水为纯化水。 1.2仪器 与 设备 德国 格哈特 Vapodest45S 全自 动凯氏定 氮 仪;优 莱 博 TitrolineEasy 自动电位滴定仪。 1.3方法 1.3.1样品的处理 样品粉碎后混匀,精密称取约3~5g均匀样品,将样品 用滤纸包 裹 起来,置 全自动凯氏定 氮 仪 蒸 馏管中 。 1.3.2仪器的改装 德 国格哈特 Vapodest45S 全自动 凯氏定氮仪的加液都 是编程自 动 完成,由于测氮与测二 氧 化硫的原理不同,所以 要 进行对加液进行改装,原NaOH溶液 管 路改为HCl 溶 液 管 路,原H,BO溶液管路改为50%盐酸管路,滴定液由 原 来的 HCl滴定液改为碘滴定液,即可 。 1.3.3样品中 二氧 化硫的蒸馏 精密称取样品,置 全 自动凯氏定 氮 仪 蒸 馏管中,分别加 入190mL水和20mL盐 酸 (50%)后上机蒸馏。接收管插入 加入25mL醋酸铅 溶 液(20g/L)的碘 量 瓶中用于收集馏液,蒸 馏结束后,用少 量 水冲洗插入乙 酸 铅溶液的接收管,同时做 空 白实验 。 1.3.4样品中 二氧 化硫的测定 向碘量瓶中加入10mL盐酸(50%),摇匀,加入淀粉指 示 剂1mL,放入转子,在自 动 电位 滴 定仪 上 用碘滴定溶液 (0.01mol/L)滴定,滴定 至 溶液变为蓝色且 半 分钟内不褪色 即得,并将滴定的结果用空 白 试验校正 。 2结果与分析 2.1全 自动凯氏定 氮 仪 蒸 馏 条件确定 2.1.1蒸 馏时间的比较 通过程序设定全自动凯氏定 氮 仪不同的 蒸 馏时间,分 别检测白 芍 、白术、天花粉、天麻、山药5种中 药 材的 二氧 化 硫 含 量 ,检测结果见表1。由表1可知,蒸 馏 6min 可 将样品 中的 二 氧 化硫 蒸 馏出来。 表1 不同蒸馏时间对二氧化硫含量的影响(mg/kg) 样品 蒸馏时间/min 3 4 5 6 7 白芍 251.2 267.1 272.5 281.2 281.5 白术 124.5 153.6 158.1 160.8 161.1 天花粉 234.7 253.9 252.5 253.9 252.8 天麻 58.2 65.8 67.2 68.9 68.3 山药 174.2 182.9 187.3 190.7 191.2 2.1.2蒸馏水使用 量 的比较 设定 蒸 馏时间 6min,精密称取样品 置全自 动凯氏定 氮 仪蒸馏管中,分别加入170、180、190、200、210mL水蒸馏,检 测结果见表2。由表2可知,在 蒸 馏管中加入190mL水时,可 将样品中的 二 氧化硫 蒸 馏出来 。 表2 不同蒸馏水使用量对二氧化硫含量的影响(mg/kg) 样品 蒸馏水用量/mL 170 180 190 200 210 白芍 280.2 281.7 283.2 282.1 276.1 白术 124.5 153.6 160.8 160.2 161.1 天花粉 242.4 248.4 253.7 256.1 255.3 天麻 58.2 65.8 68.9 67.9 68.3 山药 174.2 182.9 190.7 190.3 191.2 2.2精密度的测定 取白 芍 、白 术、天花粉、天麻、山 药 5种不同的样品,重复 测定5次,结果见表3。 表3自动凯氏定氮仪蒸馏法的精密度测定 样品 二氧化硫测定值(mg/kg) 平均值 标准相对标 (g/kg) 偏差准偏差 白芍281.2 285.7 281.9 280.1282.1 282.2 1.9 0.7 白术 162.1 164.2167.2 162.1162.8 163.7 1.9 1.2 天花粉240.1 242.3 239.6 240.9 242.4241.1 1.1 0.5 天麻 68.2 67.1 69.5 66.367.4 67.7 1.1 1.6 山药192.3 190.1 187.9185.3189.2 189.0 2.3 1.2 2.3两种检测方法的比较 取白芍、白 术、天 花粉、天麻 、山药5种不同的样品,分别 用本法和酸碱 滴 定法进行测定,结果见 表 4。表 4表 明两种 方 法 之间差异无显著 性 ,符合检测的要求 。 表4两种检测方法的比较结果 蒸馏方法 白芍 白术 天花粉 山药 天麻 P值 自动凯氏 定氮仪 282.1 162.7 258.5 190.4 67.5 0.213 酸碱滴定法 286.0 163.9 255.7 192.5 66.7 RSD% 0.97 0.52 0.77 0.78 0.84 药品微生物验证枯草芽孢杆菌实验菌液制备方法探讨 刘浩 黑龙江省食品药品审核查验中心(150076) 摘 要 目的:分析药品微生物验证枯 草 芽孢杆 菌 实验菌液制备方法 。方法:选择2016年7月-2016年12月作为研究阶 段,以复方氨酚烷胺胶 囊 、银翘解毒颗粒以及板蓝根颗粒等能够对枯草芽孢杆菌产生抑制作用的6种药物作为研究对象,通 过回收实验,检验枯草芽孢杆菌菌液制备方法 。结果:通过对菌液及孢子 菌 液对相同受检药物进行回收试验,提示回收率差 异不大,但孢子菌液回收率稍高(P>0.05)。结论:枯草芽孢杆菌的菌液及孢子菌液均可对药物微生物进行验证,但应用孢子 菌液验证结果更好 。 关键词:药品微生物验证;枯草芽孢杆菌;实验菌液 制 备方法 中图分类号:R927.1;TQ460.7 文献标识码:A 文章编号:1006-2882(2017)04-716-03 DOI:10.14035/j .cnki.hljyy.2017.04.003 2.4加样回收率的测定 取 白 芍、白术、天花粉、天麻、山药5种不同的样品各5份,按每kg样品加入257.6mg亚硫酸钠(相 当于 加入 二氧 化 硫 量 130.8mg/kg),用 本法进行测定,结果见表5。 表5 加样回收率的测定结果 样品 白芍天麻白术天花粉山药 二氧化硫加入量/(mg/kg) 1 130.8127.1128.6 127.7 126.7 实测值/(mg/kg) 397.8 178.5299.1 402.0 300.6 回收率/% 96.3 91.77 102.7 104.1 94.8 3结论 《中国药典 》2015年版四部规定的酸碱滴定法,样品前 处理时间长,完全蒸馏 一 份样品 需 时30分钟,影响检测效 率 。本法操作简单、快速、重 现性好,两种方法之间差异无 显 著性,符合检测的 要 求 。 本 法使用的两种仪器操作简单,安全可靠,具 有 蒸 馏滴 定速度快、准确有 效 的特点,适合中药材的 二氧 化硫检测 。 参考文献 [1]]:吴 华庆 ,杨华剑 ,吴 晓 平 .中药饮片中 二氧 化硫残 留量 的快速检 测方 法 [J ].中 国 现代应用药 学 ,2016,33(6):775-777. [2]纪 琳,李 东翔,彭缨,等.中 药 材及饮片中 二氧 化硫残 留 的 研究 进 展 [J ].中 国现代中药,2015,17(2):185-190. [31 国 家药 典委员 会 .中国药 典2015年版 四 部[S].中国 医药 科技 出 版社,208. [4] 关 晓月,闫 冰 ,孙 睿婷 ,等 .9种 中 药饮片 二氧 化硫残 留量 的测定 [].黑 龙江 医药 ,2014,27(3):485-489. [5]郑新 元 ,徐 美宝 ,吴娱 ,等 .电化 学 法测 定天 花粉和 葛 根饮片中 二氧 化 硫 残留 量[J ].药 物分析杂志 ,2016,36(1):129-132. [6]李继 ,徐 长 根 ,孟新芳 ,等.离子 色 谱法 测 定 天麻 中 二 氧 化硫残 留量 [J].西 北药 学 杂 志,2012,27(3):212-213. [7] 安 宇,曹玉奇,孙 雪 楠 ,等.响应 面 分析优化 荧 光 衍生法 测定人 参中二氧 化硫 残留量 的研 究 [].药物 分析 杂 志,2015,35(1):84-92. [81 李经 纬,周围,蒋玉 梅,等.自 动顶空 -气 相色 谱 法 检测九种中 药 材 中二氧 化硫[J].甘肃 科 技,2014,30(20):63-64. [9]汪小 知 ,李 娟,赵伟军 ,等.高 场 非 对称 波形 离 子 迁 移谱 (FAIMS)技术 快 速检测中药 材 中 二氧 化 硫 [].药物 分析杂 志 ,2014,34(9):1611-1617. [10] 周姗 姗,徐 金 娣,沈 红 ,等.UPLC-Q-TOF-MS/MS 结 合对照药 材法快速 筛查 硫磺 熏蒸 商 品 人 参 [].中国中 药 杂 志,2014,39(15):2807-2813. 收稿 日 期:2017-05-31

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