游泳水中尿素前处理仪

智能文字提取功能测试中

1、 自动热水浴及冷水浴。2、 样品位：15位（25ml）；3、 检测样品类型：游泳水中尿素等；4、 水浴锅容量：6L；5、 产品规格尺寸：323*340*365（H）mm；采用大功率加热管加热，一键控制开关，温度动态显示，加热温度范围室温~100℃。自动补放水，控制水位，冷热水浴一体化；智能能PID调节温度，温度控制精度±1℃4.3寸彩色电容触摸屏，智能微电脑操作，界面友好、交互便捷，可自主设定各项流程参数，方便实验人员上手操作。;二阶温度控制，加热过程全功率升温、低功率保持沸水浴状态，可加快实验进程、提高实验稳定性;ICS 13.060C 51 GB/T 18204.2一2014 中华人民共和国国家标准 GB/T 18204.2一2014代替 GB/T 18204.23~27—2000、GB/T 18204.29—2000部分代替 GB/T 17220—1998 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 Examination methods for public places-Part 2： Chemical pollutants 2014-09-03发布 2014-12-01实施 目 次 前言 Ⅲ 范 围 2 规范性引用文件 一氧化碳 4 二氧 化碳 ·4 5 可吸入颗粒物 PM· 9 细 颗 粒物 PM2.5.... 11 7 甲醛…… ·12 8 氨…… ·18 总挥发性有机物…… .22 10 苯 ·22 11 甲苯、二 甲苯…… 24 12 臭氧 ·..... 24 13 尿素 26 14 硫化氢 27 附录A(规范性附录) 现场采样检测布点要求…… ..28 附录B(规范性附录) 质量浓度转换系数和总不确定度相对误差的确定 29 附录C(资料性附录) 便携式 气 相色谱分析条件…… 31 前 言 GB/T 18204《公共场所卫 生 检验方法 》分为六个部分： ——第1部分：物理因素 ； ——第2部分：化学污染物； ——第3部分：空气微生物； ——第4部分：公共用品用具微生物； ——第5部分：集中空调通风系统； ——第6部分：卫生监测技术规范。 本部分为 GB/T 18204 的第2部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起 草 。 本部分代替 GB/T 18204.23-2000《公共场所空气巾 一 氧化碳测定方法》、GB/T 18204.24一 2000《公共场所空气中 二 氧化碳测定方法》、GB/T 18204.25--2000《公共场所 空气 中氨测定方法 》、GB/T 18204.26一 2000《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 18204.27-2000《公共场所 空气 中臭 氧 测定方法》和 GB/T 18204.29—2000《游泳水中尿素测定方法》，部分代替 GB/T 17220--1998《公共场所 卫 生监测 技术规范》中 监测 点的选择、公共场所监测的要求和监测数据整理。 本部分与 GB/T 18204.23~27-2000、GB/T 18204.29-2000和 GB/T 17220-1998 相比，除编辑 性修改外主要技术变化如下： ——将现场测点选择、要求及数据整 理 放到相应的检验方法中； ——删 除了汞置换测定一 氧 化碳的方法； ——增加了可吸人颗粒物PMo测定方法； ——增加了细颗粒物 PM2.s 测定方法 ——增 加了 AHMT分光光度法、光电光度法和电化学传感器法测定甲醛的方法； ——增加了离子选择电极法测定氨的方法； ——增加 了 总挥发性有机物 TVOC测定方法； ——增加了苯、甲苯、二甲苯测定方法； ——增加了紫外光度法测定臭 氧 的方法； 一 增加了亚甲蓝分光光度法测定空 气 中硫化氢的方法； ——将甲醛检 验 的 AHMT分光光度法和臭氧检验的紫外光度法修改为促裁法。 本部分由 中 华人民共和国国家卫生和计划生育委员会提出。 本部分负 责 起草单位：中国疾病 预 防控制中心环境与健康相关产品安全所。 本部分参加起草单位：深圳市疾病预防控制中心、辽宁省卫生厅卫生监督局、辽宁省疾病预防控制 中 心 、江苏省疾病预防控制中心、常州市卫生监督所、北京市疾病预防控制中心、沈阳市铁路疾病预防控 制中心、吉林省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、中国环境监测总站。 本部分 主 要起草人：金银龙、刘凡、余淑苑、姚孝元、徐东群、宋瑞金、冯智田、朱一川、张晶、刘金忠、谈立峰、姜恩明、徐春雨、窦志勇、刘冲、刘宁、马英顺、张震、纪缨伦、贾洪波。 本部分参加起草人：施小平、于慧 芳、刘亚平、李凤霞、付强、马丽、王 国玲、程麟钧、董小艳、孙群露 、林弈芝、王爽、刘文杰、李韵谱 、王秦、潘永宁、程 慧 、刘雪锦、李心意 、李莉、吴礼康、邓凯杰、李曙光、张伟、张绍勇、张爱军、张锡斌、杨润、赵金辉。 本部分自实施之日起，原 GB/T 18204.23~27—2000、GB/T 18204.29—2000全部内容和 GB/T 17220--1998 中 相应内容同时废 止 。 GB/T 18204.23~27—2000、GB/T18204.29一 2000的历次版本发布情况为： -—GB/T 18204.23~27一2000、GB/T 18204.29--2000。 GB/T 17220—1998 的历次版本发布情况为： -GB/T17220--1998。 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 1 范围 GB/T 18204 的本部分规定了公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定方法。 本部分适用于公共场所室内空气中化学污染物和池水尿素的测定 。其 他场所 、居室等室内环 境可 参照执行。 注：本部分中同一个指标如果有两个或两个以上检验方法时，可根据技术条件选择使用，但以第 一 法 为 仲裁 法 。 2 规范性引用文件 下列文件对 于 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注 旧 期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 11742 居 住区大 气 中硫化氢卫生检验标准方法 亚甲蓝分光光度法 GB/T 14669 空 气 质量 氨的测定 离子选择 电 极法 GB/T 15438 环境空 气 臭 氧 的测定 紫外光度法 GB/T 16129 居住区大 气中 甲 醛卫 生检验标准方法 分光光度法 GB/T 18883一 2002 室内 空 气质 量 标准 3 一氧化碳 3.1 不分光红外分析法 3.1.1 原理 一氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度 呈 线性关系，根据吸 收值可以确定样品 中一 氧化碳的浓度。 3.1.2 试剂和材料 3.1.2.1 变色硅胶：120℃干燥2h。 3.1.2.2 氯化钙：分析纯。 3.1.2.3 高纯氮气：纯度99.999%。 3.1.2.4 霍 加拉特(Hopcalite)氧 化剂：主要成分为60%氧化锰(MnO)和40%氧化铜(CuO)，830 pm~1 000 pm 颗粒，使用存放过程中应保持 干 燥。 3.1.2.5 一 氧化碳标准 气 体(贮 于 铝合金瓶中)：不确定度小于1%。 3.1.3 仪器 3.1.3.1 不分光红外线 一氧 化碳 气 体分析仪： -测 量 范围：0.125 mg/m~62.5 mg/m； ——重 现性：≤1%满量程； ——零点 漂移：≤±2%满 量 程/h； ——跨度漂移：≤土2%满 量 程/3h； ——线性偏差 ：≤±2%满 量 程； 响应时间：to~tgg<45 s 。 3.1.4 采样分析步骤 3.1.4.1 采样布点：见附录A。 3.1.4.2 采样：抽取现场空气冲洗采气袋3次~4次 后 ，采气0.5L或 1.0L，密封进气口，带 回实验室分 析。也可以用仪器在现场直接测定空气中一氧化碳。 3.1.6.2 在 0.5 mg /m~50 mg /m²浓度范围内，重复测量的平均相对标准差小 于 ±2%。 3.1.7 干扰与排除 3.1.7.1 空 气中甲烷、二 氧化碳、水蒸气等非待测组分对本法测定结果存在影响。 3.1.7.2 采用气体滤波相关技术及多次反射气 室 结构，可消除空气中甲烷、二 氧 化碳等非待测组分 的干 扰，采用干燥剂可 去 除水蒸气干扰。 3.2 气相色谱法 3.2.1 原理 一氧 化碳在色谱柱中与 空 气的其他成分完全分离后，进入转化炉，在360℃镍触媒催化作用下，与 氢 气 反应，生成甲烷，用氢火焰离 子 化检测器测定。 3.2.2 试剂和材料 3.2.2.1 碳分子筛：TDX -01，180 pm~250/m，作为固定相。 3.2.2.2 镍 触 媒：380 pm~550 pm，当 一 氧化碳<180 mg/m³，二 氧化碳<0.4%时 ，转化率≥95%。 3.2.2.3 一 氧化碳标准 气 体(贮于铝合金瓶中)：不确定度小 于 1%。 3.2.2.4 高纯氮：≥99.999%。 3.2.2.5 纯氢：≥99.6%。 3.2.2.6 塑料铝箔复合膜采气袋：容积400 mL~600 mL。 3.2.3 仪器与设备 3.2.3.1 气相色谱仪：配备 氢 火焰离子化检测器的气相色谱仪。 3.2.3.2 转化炉：可控温度360℃±1℃。 3.2.3.3 注射器：2mL、5mL、10 mL、100 mL，体积误差<士1%。 3.2.3.4 色 谱 柱：长2m内径2mm不锈钢管内填充 TDX -01碳分子筛(3.2.2.1)，柱管两端 填充玻璃 棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温150℃、检测器温度180℃、通氢气60 mL/min 条件下 ，老化处 理10 h 。 3.2.3.5 转化柱：长15cm 、内径4mm不锈钢管内填充镍触媒(3.2.2.2)，柱管两端塞玻璃棉。转化 柱装 在转化炉内，一端与 色 谱 柱连 通 ，另 一 端 与检测 器相连。使用前，转化柱应在炉温 360℃，通氢气 60 mL/min条件 下，老化处 理 10 h。转化柱老化与色 谱 柱老化同步进行。 3.2.4 采样 3.2.4.1 采样布点：见附录A。 3.2.4.2 采样：抽取现场空 气 冲洗采气袋3次~4次后，采 气 400 mL~600 mL，密封进气 口，带 回实 验 室 分析。 3.2.5 分析步骤 3.2.5.1 色谱分析条件：色 谱 分析条件常因试验条件不同而有差异，应根据所用 气 相色谱仪的型 号 和性 能，确定 一 氧化碳分析最佳的色谱分析条件。下面所列举色谱分析条件是一个实例。 色谱柱温度：78℃； 转化柱温度：360℃； 载气(H)：78 mL/min； 氮气：130 mL/min； 空 气：750 mL/min； 进样 量 ：用六通进样阀进样lmL。 3.2.5.2 标准 气 配制：在 5支100 mL注射器中，用高纯氮 气 (3.2.2.4)将已知浓度的 一 氧化碳标准 气 体 稀释成 0.5 mg/m~50 mg/m范 围 的4种浓度的标准气体，另取高纯氮气作为零浓度 气 体。 3.2.5.3 标准曲线绘制：每个浓度的标准 气 体分别通过色谱仪的六通进样阀，进样量lmL，得到各个浓 度的色谱峰和保留时间。每个浓度作 3次，测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵坐标，浓度 (mL/m³)作横坐标，绘制标准曲线，并计算 回 归线的斜率，以斜率倒数 B，[mL/(m³·mm)]作样品测定 的计算因子。 3.2.5.4 校正 因 子测定：用单 点 校正法求校正因子。取与样品 空气 中含一氧化碳浓度相接近的标准气 体。按 3.2.5.3操作，测量色谱峰的 平 均峰高 (mm)和保留时间。按式(2)计算校正因子(f)： 式中： f ——校正 因 子，单 位为 毫 升每立方米 毫 米[mL/(m'·mm)]； Po ——标准 气 体积分数，单位为 毫 升每立方米(mL/m²)； h ——标准 气 平均峰 高 ，单位为 毫 米(mm)； h o ——空 白 样品平均峰高，单位为毫米(mm)。 3.2.5.5 样品分析：通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1mL，以保留时间定性，测 量一 氧化碳的 峰高。每个样 品 作3次分析，求峰高的平均值。高浓度样品，用高纯氮气(3.2.2.4)稀释 后再 分析 。 3.2.6 结果计算 3.2.6.1 体积分数计算：按式(3)计算 空气 中 一 氧化碳体积分数。 式中： ——空 气中 一氧化碳体积分数，单位为毫 升 每立 方 米(mL/m')； h ——样品峰 高 的平 均 值，单位为毫米(mm)； h o ——空白 样品峰高的平均值，单位为毫米(mm)； B'——按照标准曲线法或单点校 正 法得出的计算因 子 或校 正因 子，单位为毫升每 立 方米 每毫 米 [mL/(m·mm)]。 3.2.6.2 浓度换算：将一 氧 化碳体积浓度按3.1.5.1中式(1)换算成标准状 态 下的质 量 浓度 。 3.2.6.3 结果表达 ：见 3.1.5.2。 3.2.7 测量范围、精密度和准确度 3.2.7.1 当 进样1mL时，本法最低检出质 量 浓度为 0.50 mg/m，测量范围为 0.50 mg/m ²~50.0 mg/m³。 3.2.7.2 重复性：一 氧化碳浓度在6mg/m予时 ，10次进样分析，变异系数为2%。 3.2.7.3 回收率：一氧化碳浓度在3mg/m~25 mg/m时，回 收率为94%~104%。 3.2.8 干扰 空 气 中二氧化碳、甲烷及其他有机物均不干扰本法测量结果。 4 二氧化碳 4.1 不分光红外分析法 4.1.1 原理 二 氧化碳对红外线具有选择性的吸收。在 一 定范围内，吸收值与 二 氧化碳浓度 呈 线性关系。根据 吸收值确定样品中 二 氧化碳的浓度 。 4，1.2 试剂和材料 4.1.2.1 变色硅胶：120℃干燥2h。 4.1.2.2 氯化钙：分析纯。 4.1.2.3 高纯氮气：≥99.999%。 4.1.2.4 烧碱石棉：分析纯 。 4.1.2.5 二氧化碳标准 气 体(贮于 铝合金钢瓶 中 )：不确定度小 于 1%。 4.1.2.6 塑 料铝箔复合薄膜采气袋0.5L或 1.0L。 4.1.3 仪器和设备 不分光红外线气体分析仪： 测量范围：0%~0.5%档。 重现性：≤士 1%满刻度。 零点漂移：≤±2%满刻度/h。 跨度漂移：≤士 2%满刻度/3h。 温度附加误 差 ：(在10℃~45℃)≤±2%满刻度/10℃。 一氧 化碳 干 扰：1250 mg /m³CO≤±0.3%满刻度 。 响应时间：to~t90<15 s 。 4.1.4 采样 4.1.4.1 采样布点：见附 录 A 。 4.1.4.2 用塑料铝箔复合薄膜采气袋(4.1.2.6)，抽取现场空气冲洗3次~4次，采 气 0.5 L 或 1.0L，密 封进气口，带回实验室分析。也可以使用仪器在现场测定空气中 二 氧化碳浓度。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 仪器零点校准 ：仪器接通电源后，稳定0.5h~1h，将高纯氮 气 (4.1.2.3)或空气经变色硅胶 (4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)干 燥和烧碱石棉(4.1.2.4)过 滤后接入仪器，进 行 零点校准 。 4.1.5.2 仪器终 点 校准：二氧 化碳标准气(4.1.2.5)连接在仪器进样口，进行终点刻度校准。 4.1.5.3 零点与终点校准 重 复2次 ~3次，使仪器处在正常工作状态。 4.1.5.4 样品测定：内装空气样品的采气袋经过装有 变 色硅胶(4.1.2.1)或氯化钙(4.1.2.2)的过 滤器与 仪器进 气 口相连，样品被自动抽到 气 室中，仪器显示 二氧 化碳的浓度。如果仪器在现场使用，可 直接 读 出空气中 二 氧化碳的浓度 。 4.1.6 结果计算 结果表达：一 个区域的测定结果以该区域内各采样 点 体积分数的算术平均值给 出。 4.1.7 测 量 范围和精密度 4.1.7.1 本法最低检出体积分数为0.01%，测 量 范围0.05%~0.5%。 4.1.7.2 在体积分数为0.05%~0.5%范围内，重复测量的平均相对标准差小于±2%。 4.1.8 干扰与排除 空 气 中 的水蒸 气 会对本法产生 干 扰，将 空气 样品经干燥后再进入仪器可去除水蒸 气 干扰。安装波 长4260 nm 的红外滤光片，空气中的甲烷、一氧 化碳等 非 待测组分对本法 干 扰较小。 4.2 气相色谱法 4.2.1 原理 二 氧 化碳在色谱柱 中与空 气的其他成分完全分离后，进入热 导 检测器的工作臂，使该臂电阻值的 变 化与参考臂电阻值的变化不相等，惠斯登电桥失去 平 衡而产生信 号 输出。在线 性范围 内，信号大小与进 入检测器的二氧化碳浓度成正比，从而进行定性与定 量测 定。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 高分子多孔聚合物：GDX-102，180_m~250_m，作色谱固定相。 4.2.2.2 高纯氮气：≥99.999%。 4.2.2.3 纯氢：≥99.6%。 4.2.2.4 二 氧化碳标准气[p(CO2)=1%]：以氮气作本底气，贮于铝合金钢瓶中。 4.2.2.5 塑 料铝箔复合膜采样袋容积：400 mL~600mL。 4.2.3 仪器和设备 4.2.3.1 气相色谱仪：配备有热导检测器。 4.2.3.2 注射器：2mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL，体积误差 <±1%。 4.2.3.3 色谱柱 ：长 3m内径4mm不锈钢管内填充 GDX-102 高分子多孔聚合物(4.2.2.1)，柱管两端 填充玻璃棉。新装的色谱柱在使 用 前，应在柱温180℃、通氮气(4.2.2.2)70 mL /min 条件 下 ，老化12h ，直至基线稳定为止。 4.2.4 采样 4.2.4.1 采样布点：见附录A. 4.2.4.2 抽取现场空 气 冲洗采 气 袋3次 ~4次后，采气 400 mL ~600mL，密封进 气口 ，带回实验室 分析。 4.2.5 分析步骤 4.2.5.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有 差 异，所以应根据所用气 相 色 谱 仪的 型号和性能，制定能分析二氧化碳的最佳的色谱分析条件。下面所列色谱分析条件 是一 个实例。 柱箱温度：10℃~35℃； 检测室温度：10℃~35℃； 汽化室温度：10℃~35℃； 载气(H)：50 mL/min； 进样 量：用六通进样阀进样3mL。 4.2.5.2 标准气配置：在5支100 mL注射器内，分别注人 二 氧化碳标准气体(4.2.2.4)2 mL、4mL、8 mL、16 mL、32 mL，再用纯氮气(4.2.2.2)稀释至100 mL，即得体积分数为0.02%、0.04%、0.08%、0.16%和0.32%的气体，另取纯氮气作为零浓度气体。 4.2.5.3 标准曲线绘制：在与样品相同分析条件下，绘制标准曲线。每个浓度的标准 气 体，分别通过色 谱仪的六通进样阀，进样3mL，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次，测量色 谱峰高 的 平均值 。以 二 氧化碳的体积分数(%)和 平 均峰 高 (mm)绘制标准曲线，并计算 回 归线的斜率，以斜率的 倒数B ，[(%)/mm]作为样品测定的计算因子。 4.2.5.4 校正因 子 测定：在与样品相同分析条件下，用单点校正法求校正因子。取与空 气 样品中含 二 氧 化碳浓度相接近的标准气体，测 量 色谱峰的 平 均峰高(mm)和保留时间。按式(4)计算校正因 子 。 式中： f ——校正因子，(%)/mm； 一 标 准气体体积分数，%； h 标 准 气 平 均峰 高 ，单位为毫米(mm)； h 。 空 白 样品平均峰高，单位为 毫 米(mm)。 4.2.5.5 样品分析：通过色 谱 仪六通进样阀进样品 空气3mL，以保留时 间 定性，测量 二氧 化碳的峰 高。每个样品作3次，求峰 高 的平均值 。高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%再 分析。 4.2.6 结果计算 4.2.6.1 按式(5)计算 二氧 化碳体积分数。 式中： ——空气中二 氧化碳体积分数，%； h ——样品峰 高 的 平 均值，单位为 毫 米(mm)； ho ——空 白样品 峰高 的平均值，单位为毫米(mm)； B '——按照标准曲线法或单点校 正 法得出的计 算因 子或校正 因子 ，(%)/mm 。 4.2.6.2 结 果表达：见4.1.6。 4.2.7 测量范围、精密度和准确度 4.2.7.1 当 进样3mL时，本法最低检出 二 氧化碳体积份数为 0.014%，测 量范 围 0.02%~0.6%。 4.2.7.2 二氧 化碳在 0.1%~0.2%时，重 复测定的变异系数为3%~5%；二氧 化碳在0.02%~0.4%时，回收率为95%~105%。 4.2.8 干扰 由于采用了色 谱 分离技术，空气中甲烷、氨、水蒸 气 和 一 氧化碳等均不干扰本法测 量 。 4.3 容 量 滴定法 4.3.1 原理 用过 量 的氢氧化钡溶液与空气中 二氧 化碳作用生成碳酸钡沉淀，反应后剩余的氢氧化钡用标准草 酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果即可计算得出 空 气中 二 氧化碳的浓度。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 正丁 醇 ：分析纯。 4.3.2.2 酚酞指示剂：分析纯。 4.3.2.3 纯氮气：≥99.99%，或碱石灰管。 4.3.2.4 氢 氧 化钡稀溶液 {p [Ba(OH)2·8H0]=1.4 g/L}：空气 二 氧化碳浓度低于0.15%时的采样吸 收液。称取1.4g氢氧化钡和0.08g氯化钡(BaClz·2H2O)溶于 800 mL水中，加入3mL正丁醇 (4.3.2.1)，摇匀，用水稀释至]000 mL。 4.3.2.5 氢 氧化钡浓溶液 {p[B a (OH)2·8H0]=2.8 g/L}：空 气二氧 化碳浓度在 0.15%~0.5%时的 采样吸收液。称取 2.8g氢氧化钡和0.16g氯化钡(BaCl 2·2HO)溶于 800 mL 水中，加人3mL正丁 醇(4.3.2.1)，摇匀，用水稀释 至 1000 mL。 4.3.2.6 草酸标准溶液(0.6 g/L)：称取 0.5637g草酸 ，用水溶解拼稀释至 1000 mL，此溶液 1mL相当 于标准状况(0℃，101.325 kPa)0.1 mL 二 氧化碳。 4.3.3 仪器和设备 4.3.3.1 恒流采样器：流 量 范围0L/min ~1 L/min，流 量 稳定、可 调，恒 流误差小于2%。 4.3.3.2 吸收瓶：吸收液为 50 mL，当流量为 0.3 L/min 时，吸收瓶多孔玻璃板阻力为 390 Pa ~490 Pa。4.3.3.3 酸式滴定管：50 mL。 4.3.3.4 碘量瓶：125mL， 4.3.4 采样 T——采样点的气温，单 位为摄氏度(℃)； To——标准状态下的绝对温度，273 K； p 一 ―采样点的大 气 压，单位为千帕(kPa)； p o——标准状态下的大气压，101 kPa。 4.3.6.2 浓度计算 ：空气中 二 氧化碳体积分数按式(7)计算。 式中： ——空 气中二氧化碳体积分数，%； V，——-样品滴定所用草酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V 2——空白滴定所用草酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V o ——材 标 准状态 下 的采气体积，单 位 为升(L)。 4.3.6.3 结果表达：见4.1.6。 4.3.7 测量范围、精密度和准确度 4.3.7.11本法灵敏度为 0.1 mLCO/1 mL草 酸 标准溶液。 4.3.7.2 当 采 气 体积为5L时，本法最低检出二氧化碳体积分数为 0.001%，测量范围0.01%~0.5%。 4.3.7.3对体积分数为0.04%~0.27%的 二 氧化碳标准气体本法的回收率为97%~98%，重 复 测定的 变异系数为2%~4%。 4.3.8 干扰 空 气 中的 二 氧化硫、氮 氧 化物及乙醇等酸性气体会对本法产生 干 扰，但在通常的室内环 境空气中上 述酸性 气 体对本法所造成的干扰小于5%。 5 可吸入颗粒物PMo 5.1 滤膜称重法 5.1.1 原理 使用带有 PMo切割器的滤膜采样器进行空气采样，空 气 中的颗粒物经切割器分 离后 ，可吸人 颗粒 物 PM.被采集在滤 膜上，经实验 室 称 量 可得到PM o 的 质量 ，再除以采气体积即得出可吸人颗 粒 物 PM。的质量浓度。 5.1.2 仪器设备和材料 5.1.2.1 可吸入颗粒物 PM滤膜采样器：颗粒物捕集特性Da 50=10 um±0.5p m，og =1.5±0.1。 其 中 ：Da ss 为捕集效率为50%时所对 应 的颗粒物空气动力学直径；og为捕集效率的几何标准差 。 5.1.2.2 流量计 ：精度2.5级。 5.1.2.3 分析天 平：精度0.000 01 g。 5.1.2.4 计时器：计时误 差 <1%。 5.1.2.5 滤膜：0.3_m粒子过滤效率不低 于 99.99%。 5.1.2.6 温度计 ：最小分度值不大于1.0℃，测量精度 士 1.0℃。 5.1.2.7 大 气 压力计：最小分度值 不大于 0.05kPa，精度±0.2kPa 。 5.1.2.8 采样泵：恒 流精度 士 5%设定值。 5.1.2.9 干燥器。 5.1.3 测量步骤 5.1.3.1 将滤膜编 号 ，放人 干 燥器 中 平衡24h，用天 平 称出初始质 量 。 5.1.3.2 用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准 ，误差≤5%。 5.1.3.3 采样布 点 见附录 A。 5.1.3.4 按使用说明书连接采样器，装上滤膜，将采样流量调整到规定值。 5.1.3.5 根据检测现场环境状况设定采样时间。 5.1.3.6 测量现场的环境温度和大 气 压力。 5.1.3.7 将采集有颗粒物的滤膜带回实验 室 ，放人干燥器中平衡24 h，用天平称出终质量。 5.1.4 结果计算 5.1.4.1 采气体积换算：按4.3.6.1中式(6)换算成标准状态下采气体积。 5.1.4.2 浓度计算：可吸入颗粒物 PM质量浓度计算见式(8)。 式中： 0——可吸人颗粒物 PM质 量 浓度，单位为毫克每 立 方米(mg /m²)； m —-PM，颗粒物质量，单位为毫克(mg )； 5.2.3 测量步骤 5.2.3.1 采样布点见附录 A。 5.2.3.2 按要求对粉尘仪进行期间核查和使用前的光学系统自校准。 5.2.3.3 根据环境状况设定仪器采样时间与 量程 。 5.2.3.4 按使用说明书操作仪器。 5.2.3.5 粉尘仪使用环境的相对湿度应小于90%，平均风速小于1m/s。 5.2.4 结果计算 5.2.4.1 浓度计算：对于非质 量 浓度的计数值，按式(9)转换为 PM质 量 浓度。 式中： p ——可吸人颗粒物 PMy的质 量 浓度，单位为 毫 克每立方米(mg/m²)； R ——仪器计数值，计数每分(CPM)； K ——质 量 浓度转换系数， mg /(m’·CPM)。 注：质 量 浓度转换系数K 的确定见附录B。 5.2.4.2 结果 表 达：见5.1.4.3。 5.2.5 测量范围和精密度 5.2.5.1 本法测定可吸人颗粒物 PM质 量 浓度范围为 0.001 mg/m~10 mg /m 5.2.5.2 在可吸入颗粒物 PM质 量 浓度范围为 0.001 mg/m~10 mg/m³时，本法重复测量的平 均相 对标准 差 小于 ±7%。 5.2.6 测量不确定度 在 0.08 mg/m心~0.3 mg /m³浓度范围内，本法 与 重量法比较其测量总不确定度(ROU)小于25%。 注：总不确定度ROU 的确定方法见附录B. 6 细颗粒物PM2.5 6.1 原理 本部分规定了公 共 场所 室 内空 气 中细颗粒物 PM2.s 的光散射测定方法 。当光照射 在 空气 中悬 浮 的 颗 料物上时，产 生 散射光。在颗粒物性质 一 定的条件下，颗粒物的散射光强度与其质量浓度成正比。通 过测量散射光强度，应用质量浓度转换系数K值，求得颗粒物质量浓度。 6.2 仪器 光散射式粉尘仪：颗粒物捕集特性 D，so =2.5 pm±0.2um，og=1.2±0.1。 其中：Daso为捕集效率为 50%时所对应的颗粒物空气动力学直径；0g为捕集效率的几何标准 差。 测 量 灵敏度：对于校正粒子，测量 灵敏度不低于 0.001 mg /m。 测量相对误差：对 于 校正粒子测量相对误差小于±10%。 测量范围：不小于 0.001 mg/m~0.5 mg/m'。 仪器应内设出厂前已标定的具有光学稳定性的自校装置。 注：校正粒子为 平 均粒径0.6 pm，几何标准偏差0≤1.25的聚苯乙烯粒子 。 6.3 测 量 步骤 6.3.1 检测点布置参见附录 A。 6.3.2 按 要 求对粉尘仪进行期间核查和使用前的光学系统自校准。 6.3.3 根据环境状况设定仪器采样时间与 量 程。 6.3.4 按仪器使用说明书进行仪器操作。 6.3.5 每个检测点 重 复测定5次。 6.3.6 检测点处的环境平均风速应小于1m/s。 6.4 结果计算 6.4.1 浓度计算：对于 非 质 量 浓度的计数值，按式 (10)转换为 PM2.s质量浓度 。 式中： p ——细颗粒物PM2.s的质量浓度，单位为 毫 克每立方米(mg/m)； R ——仪器计数值，计数每分(CPM)； K ——质 量 浓度转换系数，mg/(m ³·CPM)。 注：质 量 浓度转换系数K 的确定参见附录B。 6.4.2 结果表达：每个检测点的质量浓度以该检测点5次测定结果的算术平均值给出，一 个 区域的测 定结果以该区域内各检测点质量浓度的算术平均值给出。 6.5 测量范围和精密度 6.5.1 本法测定细颗粒物 PM2.质 量 浓度范围为 0.001 mg /m³~0.5 mg /m 。 6.5.2 在细颗粒物PM.s 质 量 浓度范围为 0.001 mg /m'~0.5 mg/m'时，本法重复测 量 的 平均 相 对标 准 差小于 ±7%。 6.6 测量总不确定度 在 0.001 mg /m ~0.5 mg/m’浓度范围内，本法与重 量 法比较其测 量 总不 确定度 (ROU )小 于25%。 注：总不确定度 ROU 的确定方法 参 见附录B。 6.7 干扰与排除 环境相对湿度对本法存在 干 扰，应在相对湿度 ≤50%的环境中使用本法；带有 消 除湿 度干 扰功 能的 粉尘仪可扩大本法使用环境相对湿度的范围。 7 甲醛 7.1 AHMT分光光度法 本法规定室内空 气 中甲醛浓度的测定采用GB/T 16129。 7.2 酚试剂分光光度法 7.2.1 原理 空 气中的甲醛 与 酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色 定量 。 7.2.2 试剂 注：本法中的用水均为重蒸馏水或去离子交换水，试剂纯度为分析纯。 7.2.2.1 吸收原液(1.0 g/L)：称量0.10g酚试剂[C，H，SN(CH)C：NNH2·HCl，简称MBTH]，加水 至100mL。放冰箱中保存，可稳定3d。 7.2.2.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95 mL水，即为吸收液，使用前配制。 7.2.2.3 硫酸铁铵溶液{P[NH Fe(SO，)2·12H20]=10 g/L}：称 量 1.0g硫酸铁铵，用0.1 mol/L盐 酸溶解，并稀释至100 mL 。 7.2.2.4 碘溶液[c(1/2I z)=0.100 0 mol/L]：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘 完全溶解后 ，用水定容 至 1000 mL。移人棕色瓶中，暗处贮存 。 7.2.2.5 氢 氧化钠溶液(40 g/L)：称量40g氢 氧 化钠，溶于水中，并稀释至1000 mL。 7.2.2.6 硫酸溶液[c(1/2H，SO，)=0.5 mol/L ]：取28mL 浓硫 酸 缓慢加人水中，冷却 后 ，稀释 至1000mL。 7.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S2O：)=0.100 0 mol/L]。 7.2.2.8 淀粉溶液(5g/L)：将0.5g 可 溶性淀粉，用少 量 水调成糊状后，再加人100 mL沸水，并 煮 沸 2 min~3 min 至溶液透明。冷却后，加人0.1 g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 7.2.2.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL甲醛溶液[p(HCHO)=36%~38%]，放人1L容 量 瓶中，加水 稀释至刻度 。此溶液1mL约相 当 于1mg甲醛，其准确浓度用下述碘量法标定：取20.00mL甲 醛标 准 贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中，加入 20.00 mL 碘溶液(7.2.2.4)和15 mL氢氧化钠溶液(7.2.2.5)，放 置 15 m i n。加人20 mL 硫酸溶液(7.2.2.6)，再放 置 15 min，用硫代硫酸钠溶液(7.2.2.7)滴定，至 溶 液 呈 现淡黄色时，加入1mL淀粉溶液(7.2.2.8)继续滴定至恰使蓝色褪去为止；同时用水作空 白 滴定。重复 上 述滴定，2次误差 应 小于 0.05 mL。按式(11)计算贮备液中甲醛浓度。 式中： p(HCH O )——甲 醛 标准贮备液质 量 浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； ——滴定空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V ——滴定甲 醛标 准 贮 备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为 毫 升(mL)； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单 位 为摩尔每升(mol /L )； M ——甲醛的摩尔质 量 ，数值为15，单位为克每摩尔(g/moL)。 7.2.2.10 甲醛标准溶液[p(HCHO)=1 pg/mL ]：使用时，首先将 甲醛 标准贮备溶液(7.2.2.9)用水 稀 释 为 10 ug /mL 甲 醛溶 液，然后取该溶液 10.00 mL，放入 100 mL容 量 瓶中，再加人5mL吸收原液，用水 定容至100mL，放 置 30 min 后，用于 配 制标准色列管，此标准溶液可稳定 24h 。 7.2.3 仪器和设备 7.2.3.1 大型气泡吸收管：出气 口 内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。 7.2.3.2 恒流采样器：流量 范 围0L /min ~1 L/min。流量可调，恒 流 误差 小 于±5%设定值 。 7.2.3.3 具塞比色管：10mL。 7.2.3.4 分光光度计 。 7.2.4 采样 7.2.4.1 采样布点见附录A。 7.2.4.2 用一级皂膜流 量计 对采样流 量 计进行校准，误差≤5%。 7.2.4.3 将5 mL吸收液(7.2.2.2)装入气泡吸收管，以0.5 L/min 流 量 采样，采 气 体积10 L 。 7.2.4.4 记录采样点的温度和大 气 压力。 7.2.4.5 室温下样品应在24h内分析。 7.2.5 分析步骤 7.2.5.1 取 10 mL具塞比色管，按表1制备 甲醛 标准系列。 表1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液/mL 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 吸收液/mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量/rg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 7.2.5.2 在各管中加人 0.4 mL硫酸铁铵溶液(7.2.2.3)摇匀，放 置15 min。在 630 nm 波长 下，用1 cm 比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 7.2.5.3 以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜 率倒 数 作为样 品测定的计算因子B，(pg/吸光度)。 7.2.5.4 样品测定：将样品溶液全部转人比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL，按 7.2.5.2的操作步骤测定吸光度(A)。 7.2.5.5 在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液做空白对照，测定 空白 样的吸光度(A。)。 7.2.6 结果计算 7.2.6.1 按 4.3.6.1中式(6)将实际采气体积换算成标准状态下采气体积。 7.2.6.2 按式(12)计算 空气 中甲醛质量浓度。 式中： P o ——空气中甲醛质 量 浓度，单位为毫克每立方米(mg/m³)； A ——样品溶液的吸光度； A。——空白溶液的吸光度； B，——计算因子，yg/吸光度 ； V.——标准状态下的采气体积，单位为升(L)。 7.2.6.3 结果表达：一 个区域的测定 结 果以该区域内各采样点质量浓度的算术 平 均值给出。 7.2.7 测 量 范围、精密度和准确度 7.2.7.1 本法灵敏度为 2.8 ug HCHO/吸光度 。 7.2.7.2 本法最低检测质 量 为 0.056 g甲醛，当采气体积为10L时，测 量 范围0.01 mg/m³~0.15 mg/m。 7.2.7.3 当甲醛含 量 为 0.1 ug/5 mL、0.6 pg/5 mL、1.5 rg/5 mL时，本法重复测定的变异系数为5%、5%、3%；当 甲醛含 量 0.4 ug/5 mL~1.0 pg /5 mL 时 ，样品加标回收率为93%~101%。 7.2.8 干扰与排除 空气中的 二 氧化硫会造成本法测定结果偏低，当空气中二氧化硫共存时，可将气样先通过硫酸锰滤 纸过滤器予以排除。 7.3 气相色谱法 7.3.1 原理 空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2，4-二硝基苯肼(2，4-DNPH)6201担体 上 ，生成稳定的甲 醛 腙。用 二 硫化碳洗脱后，经0V-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时 间 定性，峰 高定量。 7.3.2 试剂和材料 注：本法中所用试剂纯度为分析纯，用水为 重 蒸馏水。 7.3.2.1 二硫化碳：需 重新蒸馏进行纯化。 7.3.2.2 二 硝基苯肼溶液[p(2，4-DNPH)=2mg/L]：称取2，4-二 硝基苯肼 0.5 mg，置 于 250 mL 容量 瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。 7.3.2.3 盐酸溶液[c(HCl)=2 mol/L]. 7.3.2.4 吸附剂：称量6201 担体(180_m~250um)10 g，用40 mL 2，4-二 硝 基 苯肼溶液(7.3.2.2)分 二 次涂敷，减压，干燥。 7.3.2.5 甲醛标准贮备溶液[(HCHO)=1 mg/mL ]：见7.2.2.9。 7.3.3 仪器和设备 7.3.3.1 采样管：内径5mm，长100 mm 玻璃管，内装150 mg吸附剂(7.3.2.4)，两端用玻璃棉堵 塞，用 胶帽密封。 7.3.3.2 恒流采样器：流量范围0 L/min ~1 L/min。流 量 可调，恒流误差小于士5%设定值 。 7.3.3.3 具塞比色管：5mL。 7.3.3.4 微 量 注射器：10pL。 7.3.3.5 气相色谱仪：带 氢 火焰离子化检测器。 7.3.3.6 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相(0V-1)和色谱担体 Shimatew(180 um~150_m)。 7.3.3.7 载气：高纯氮(≥99.999%)。 7.3.3.8 燃 气 ：纯氢(>99.6%)。 7.3.4 采样 7.3.4.1 采样布点见附录 A。 7.3.4.2 用一级皂膜流量计对采样流 量 计进行校准，误差≤5%。 7.3.4.3 取 一 支采样管，用前取下胶帽，拿掉 一 端的玻璃棉，加一滴(约50pL)盐酸溶液(7.3.2.3)后 ，再 用玻璃棉堵好 。 7.3.4.4 将加入盐酸溶液的 一 端垂直朝下，另 一 端与采样器进 气 口相连 。 7.3.4.5 以 0.5 L/min 的流 量 采样，采 气 体积50L，采样后用胶帽将采样管套好。 7.3.4.6 记录采样点的温度和大气压力。 7.3.5 分析步骤 7.3.5.1 气 相色谱测试条件 ：应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面 所列举的测试条件 是 一个实例。 柱温：230℃。 检测室温度：260℃。 汽化室温度 ：260℃。 载气流 量 ：70 mL/min。 氢气流量：40 mL/min。 空 气 流量：450 mL/min。 7.3.5.2 标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下 一 端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加 一 滴(约50pL)盐 酸 溶液(7.3.2.3)。然后用微量注射器向吸附剂表面再分别准确加人甲醛标准贮备溶液(7.3.2.5)，制 成甲醛含 量 在0 yg~20 ug范围内5个不同浓度的标准采样管，填上玻璃棉反 应 10 min。将各标准采 样管内吸附剂分别移入5个5mL具塞比色管中，各加入1.0 mL二硫化碳(7.3.2.1)，稍加振摇，浸泡 30 min，即为甲醛洗脱溶液标准色列管。然后每个标准色列管各取 5.0pL洗脱液，进色谱柱，得色谱峰 和保留时间。每个浓度点重复做3次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(ug/mL)为横坐标，平均峰 高(mm)为纵 坐 标，绘制标准曲线，并计算 回归 线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子 B.[rg/(mL·mm)]。 7.3.5.3 校正因子的测定：在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别取试剂 空白 溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液，按 气 相色 谱最 佳测试条件进行测定，重 复做3次，得 峰 高的平均值和保留时 间 。按式(13)计算校正因子： 式中 ： f ——校正因子，单位为微克每 毫 升毫米 [ug/(mL·mm)]； Co ——标准溶液浓度，单位为微克每 毫 升 (rg/mL)； h -标准溶液平均峰高，单位为毫米(mm)； h ——试剂 空 白溶液平均峰高，单位为毫米(mm)。 7.3.5.4 样品测定：将采样管内吸附剂全部移入5 mL具塞比色管中，加人1.0mL二硫化 碳 (7.3.2.1)，稍加振摇，浸泡 30 min。取 5.0 pL洗脱液，按7.3.5.2或7.3.5.3的操作步骤进样测定。每个 样品 重复 做3次，用保留时间确认甲醛的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。 7.3.5.5 每批样品测定的同时，取未采样的采样管，按相 同 操作步骤作试剂空白的测定。 7.3.6 结果计算 7.3.6.1 按式(14)计算空 气 中甲醛的浓度。 式中： C ——空气中 甲醛浓度 ，单位为 毫 克 每 立方米(mg/m³)； h ——样品溶液峰 高 的平均值，单位为毫米(mm)； 0——试剂空白溶液峰高的平均值，单位为毫米(mm)； B'——按照标准曲线法或单点校正法得出的计算因子或校正因子，单位为微克每 毫 升 毫 米 [rg/(mL·mm)]； V.——标准状况下的采气体积，单位为升(L)； E.——由试验确定的平均洗脱效率 ； V，——样品洗脱溶液总体积，单位为毫升(mL)。 7.3.6.2 结果表达：见7.2.6.3。 7.3.7 测量范围、精密度和准确度 7.3.7.1 当采 气 体积为20L时 ，本法最低检出质量浓度为 0.01 mg/m³，测定范围 0.02 mg/m³~1 mg/m³。 7.3.7.2 甲醛浓度为 20 pg/mL 和 40 rg/mL的标准溶液，进样10 pL时，本法重复测定的相对标准 差 分别为8%和9%；甲醛浓度为20 pg/mL、30 pg/mL 和 40 pg/mL 的标准溶液，本法回收率分别为 105%、112%和98%。 7.3.8 干扰 根据本法所列举气相色谱条件，空气中的醛酮类化合物可以分离，二氧化硫及氮氧化物无干扰 。 7.4 光电光度法 7.4.1 原理 甲醛 气 体通过检测单元时，检测单元中浸有发色剂的纸因化学反应其颜色由 白 色变成黄色。变色 的程度所引起反射光强度的变化 与 甲醛浓度呈函数关系。根据反射光量强度变化率测定甲醛的浓度 。 7.4.2 仪器 光电光度法甲醛测 定 仪： 最小分辨率 0.01 mL/m³。 响应时间：tg5%≤15 min。 7.4.3 测量步骤 7.4.3.1 采样布点见附录 A。 7.4.3.2 根据仪器使用说明书操作仪器。 7.4.3.3 待 仪器稳定 后 读取数值 。 7.4.3.4 间隔 10 min 重复1次，共重复3次。取全部数据的算术平均值。 7.4.3.5 记录现场温度、大气压和相对湿度。 7.4.3.6 仪器进气口 应 离开人体正面呼吸带1m。 7.4.3.7 按要求对仪器进行期间核查和使用前校准 。 7.4.4 结果计算 7.4.4.1浓度换算：对 于 体积分数的测量值按式(15)换算成标准状态下的质量浓度 式中： p -甲醛质 量 浓度，单位为 毫克 每立方米(mg/m³)； Qp 一 亿 体积分数测量值，单位为毫升每立方米(mL/m³)； T o—-标准状态的绝对温度 ，273K； B 一 -标准状态下(0℃，101.3kPa)气体摩尔体积， B=22.4 L/mol ； T ——-现场温度，单位为摄氏度(℃)。 7.4.4.2结果表达：见7.2.6.3。 7.4.5 测量范围和精密度 7.4.5.1 本法测定室内 空 气 中 甲醛浓度范围为 0.02 mg/m*~1.25 mg /m 7.4.5.2 在甲 醛浓度 0.02 mg /m~1.25 mg/m ³范围内，本法重复测量的相对标准 差 <7%。 7.4.6 测量不确定度 在0.01 mg/m²~0.8 mg/m的浓度范围内，与酚试剂分光光度法比较其测量总不确定度(ROU)小 于 25%。 注：总不确定度ROU的确定方法参见附录B。 7.4.7干扰 在乙醛、CO、CO2、丙酮和NHs 以1pg/g 浓度与甲醛共存时，对本法测量造成的相对误差 <5%。 7.5 电化学传感器法 7.5.1 原理 甲醛 气 体通过传感器，在电解质催化作用下，甲醛分子 在 电极上发生氧化还原反 应 而形成电子转 移，在外电压作用下形成 与甲醛 浓度成正比的电流。 7.5.2 仪器 电化学传感器法甲 醛测定 仪： 最小分辨率 0.01 mL /m²。 响应时间：t gs%≤3 min。 用甲醛标准气或酚试剂分光光度法(7.2)对仪器进行比对测试，其相对偏差≤15%。 7.5.3 测量步骤 7.5.3.1 采样布点见附录 A。 7.5.3.2 根据仪器使用说明 书 ，在现场对仪器进行调整。 7.5.3.3 待仪 器稳 定后，每分钟读取1个数值，连续读5次。 7.5.3.4 间隔 10 min 重复7.5.3.3步骤1次，共 重 复3次。取全部数据的算术平均值。 7.5.3.5 记录现场温度、大 气压 和相对湿度。 7.5.3.6 仪器进 气 口应 离 开人体正 面 呼吸带1m。 7.5.3.7 按要求对仪器进行期间核查和使用前校准 。 7.5.4 结果计算 7.5.4.1 浓度换算：对于体积分数的测量值按式(15)换算成质 量 浓度。 7.5.4.2 结果表达：见7.2.6.3。 7.5.5 测量范围和精密度 7.5.5.1 本法测定室内空气中甲醛浓度范围为0.2 mg/m ~5 mg/m²。 7.5.5.2 在甲醛浓度 0.2 mg /m~5 mg /m³范围内，本法 重 复测 量 的相对标准差<5%。 7.5.6 干扰与排除 HzS、SO2、乙醇 、氨和甲醇气体对本法有干扰，当 空 气 中甲醛与上述气体共存时，应根据干扰物浓 度与本法仪器之间的响应关系对测量值予以校正。环境相对湿度对本法亦存在 干 扰，应在25%~75%的环境中使用本法。乙醛、NO2、苯酚和丙酮对本法无干扰。 8 氨 8.1 靛酚蓝分光光度法 8.1.1 原理 空 气 中的氨被稀硫酸吸收，在亚硝基铁氰化钠及次 氯 酸 钠存在条件下，与 水杨酸生成蓝绿色的 靛 酚 蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 8.1.2 试剂和材料 注：本法所用的试剂均为分析纯。 8.1.2.1 无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少 量 的 高 锰酸钾至浅紫红色，再加少量 氢氧 化钠至 呈 碱性 。蒸 馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性 ，再 蒸馏一次。 8.1.2.2 吸收液[c (HSO，)=0.005 mol /L ]：量 取2.8 mL浓硫酸加人水(8.1.2.1)中 ，并稀释至1L。临 用时再稀释 10倍。 8.1.2.3 水杨酸溶液 {p [C H ，(OH) COOH]=50 g /L )：称取10.0g水杨酸和10.0g 柠檬酸钠 (NagC，O；·2HzO)，加水约50 mL，再加55mL氢 氧 化钠溶液[c(NaOH)=2 mol/L]，用 水(8.1.2.1)稀 释至200 mL 。此试剂稍有黄色，室温下可稳定1个月。 8.1.2.4 亚硝基铁 氰 化钠溶液(10g /L)：称取1.0g亚硝基铁 氰 化钠[N az Fe(C N)s·NO·2HO]，溶 于100 mL 水(8.1.2.1)中 。贮于冰箱中可稳定1个月。 8.1.4.22月 用一级皂膜流量 计 对采样流量计进行校准 ，误差≤5%。月 8.1.4.3 用一个内装 10 mL吸收液(8.1.2.2)的大型气泡吸收管，以0.5 L/min 流 量 采样5L。 8.1.4.4 记录采样点的温度及大气压力。 8.1.4.5 采样后，样品在室温下保存，于24h内分析 。 8.1.55分析步骤 8.1.5.1材 标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管 7支，按表2制备标准系列管。 表2 氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液(8.1.2.7)/mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液(8.1.2.2)/mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量/rg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50 mL 水杨酸溶液(8.1.2.3)，再加入 0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液(8.1.2.4)和 0.10 mL次氯酸钠溶液(8.1.2.5)，混匀，室温下放置1h。用1cm 比色皿，于波长 697.5 nm 处，以 水 作参 比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(pg)作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并 计 算 校 准曲 线的斜率 。标准曲线斜率应为0.081±0.003吸光度/ug氨，以斜率的倒数作为样品测定时的计 算因子 (B，)。 8.1.5.2 样品测定：将样品溶液转入具塞比色管内，用少 量 的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL 。再 按 8.1.5.1的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL 未采样的吸收液作 试剂 空 白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用空白吸收液稀释样品液后再分析。 8.1.6 结果计算 8.1.6.1 采气体积换算：将实际采气体积按 4.3.6.1中式(6)换算成标准状态下的采气体积V。。 8.1.6.2 浓度计算：空 气 中氨的质量浓度按式(17)计算。 式中： ——空气中氨的质量浓度，毫克每立方米(mg/m)；A 1——样品溶液的吸光度 ； A.——空白溶液的吸光度； B.——计算因子 ， rg/吸光度 ； V.——标准状态下的采 气 体积，单位为升(L)； k ——样品溶液的稀释倍数。 8.1.6.3 结果表达：一 个区域的测定结果以该区域内各采样点质 量 浓度的算术 平均 值给出。 8.1.7 范围 、精密度和准确度 8.1.7.1 本法灵敏度为12.3 pg NH，/吸光度 。 8.1.7.2 当 采气体积为5L时，本法最低检出质 量 浓度为 0.01 mg/m³，测量范围0.01 mg/m³~2 mg/m'。 8.1.7.3 当 氨含量为 1.0 ug/10 mL、5.0 pg /10 mL、10.0 pg/10 mL时，本法变异系数分别为 3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%；样品溶液加人1.0 pg，3.0 pg，5.0 pg，7.0 pg 的氨时，其回收率为 95%~109%。 8.1.8 干扰与排除 对已知的干扰物如 Ca +Mg’+、Fe’+Mn’+、Al +等多种阳离子，本法已采用柠檬酸络合的方法予 以消除，2pg/10 mL以上的苯氨和 30 pg/10 mL以上的 HzS对本法有干扰。 8.2 纳氏试剂分光光度法 8.2.1 原理 空气 中的氨吸收 在 稀硫酸中 ，与 纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据 着 色深浅，比色定 量。 8.2.2 试剂和材料 注 ：本法所用的试剂均为分析纯。 8.2.2.1 无氨蒸馏水：见8.1.2.1。 8.2.2.2 吸收液[c(H2SO.)=0.005 mol/L ]：见8.1.2.2。 表3 氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液(8.2.2.6)/mL 1.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸收液(8.2.2.2)/mL 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 氨含量/rg 0 2.00 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 在各管中加入0.1 mL 酒石酸钾钠溶液(8.2.2.3)，再加人0.5 mL纳氏试剂(8.2.2.4)，混匀，室温下 放置 10 m i n 。用 1 cm 比色皿，于 波长 425 nm 处，以水作参比，测 定吸收管。以氨含 量 (rg)作横 坐标 ，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的斜率。标准曲线斜率b应为0.014±0.002，以斜率 的倒数作为样品测定时的计算因子(B，)。 8.2.5.2 样品测定：将样品溶液转入具塞比色管中，用少 量 的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL 。再 按8.2.5.1操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL 未采样的吸收液作 试 剂空 白 测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用空白吸收液稀释样品液后再分析。 8.2.6 结果计算 8.2.6.1 实际采气体积按式(6)换算成标准状态下的采 气 体积Vo。 8.2.6.2 空 气中氨浓度按式(17)计算。 8.2.6.3 结果表达见8.1.6.3 8.2.7 精密度和准确度 8.2.7.1 本法灵敏度为7.4 mg NH；/吸光度。 8.2.7.2 当 采 气 体积为5L时，本法最低检出质量浓度为 0.4 mg/m，测 量 范围0.4 mg/m辽~4 m g/m ³。 8.2.7.3 当 样品 中 氨含量为 6.5 pg/mL、10.0 pg/mL、15.0 pg /mL 时，本法变异系数分别为8.4%、5.9%、3.9%；样品溶液加入 2.0 ug、5.0 ug、10.0 pg的氨时，其回收率为95.2%~111.8%。 8.2.8 千扰 当 Ca +、Mg +、Fe +、Mn+、Al +等多种阳离 子 低 于 10 ug/10 mL，不会对本法产生 干 扰。2 ug/10 mL以上的甲醛和5 pg/10 mL以上的 HzS对本法有 干 扰。 8.3 离子选择电极法 本法规定公共场所室内空气中氨浓度的测定采用 GB/T 14669。 9 总挥发性有机物 本法规定公共场所室内空气中总挥发性有机物 TVOC 浓度的测定采用 GB/T 18883—2002 中附 录C热解析 /毛细管气相色谱法。 10 苯 10.1 毛细管气相色谱法 本法规定公共场所室内空气中苯浓度的测定采用 GB/T 18883—2002中附录B毛细管气相色 谱 法 和附 录 C热解析/毛细管气相色谱法。 10.2 便携式气相色谱法 10.2.1 原理 便携式 气 相色谱仪内置恒流采样泵抽取一定体积空 气 样 品 ，当 气 流流经装有少 量 吸附剂的预浓缩 器时待测组分在室温被捕集，解吸时瞬间加热预浓缩器，通过逆向载气流将化合物吹人色谱柱，经色谱 柱分离 后 以微氩离子检测器检测，保留时间定性，峰面积定量 。 10.2.2 试剂和材料 注：本 法 使 用 的试剂 应 为色谱纯。如果为分析纯，需经 纯 化处理，保证色谱分析 无 杂峰。 10.2.2.1 稀释溶液：甲醇。 10.2.2.2 高 纯氩 气 ：纯度大于99.999%。 10.2.3 仪器和设备 10.2.3.1 便携 式气 相色谱仪：内 置 恒流采样泵、装填有少量吸附剂的预浓缩器、微氩离 子检测器 (MAID)。 色 谱 柱 ：30 m 或 60m 中等极性毛细管色谱柱。 10.2.3.2 气 体采样袋：Tedlar 气体采样袋，容积3L 。 10.2.3.3 注射器：1pL、10p L 液体 注 射器。 10.2.3.4 容 量 瓶：10mL 。 10.2.3.5 液体外 标 法 标 准 气 配制装置：该装置具有进样 口、温度可调节的气化室、流量 可 调节 的气路系 统，可外接采 气 袋 的 出 气口 。 10.2.4 采样 10.2.4.1 采样 /检测布点见附录A。 10.2.4.2在选定 的色 谱 条件下，在现场采用便 携 式气相色谱内置恒流泵直接采样分析，lh 内可完 成 4次 采 样分析，相邻两次 采 样间隔时间为15 m i n 。该采样 点 浓度为4次采样测定结果的平均值 。 10.2.4.3 记 录现场采样分析时的 气 温和大 气 压力。 10.2.5 分析步骤 10.2.5.1 色 谱分析 条 件 ：由 于 色谱分析条件常 因 实验条件不 同 而有差 异 ，所以应根据所用便 携式气相 色谱仪的 型 号和性能，制 定 分析 苯 系物的最佳色谱分析条件。附录C所列举的色谱分析条件 是一 个 实例。 10.2.5.2标准曲线的绘制：采用液体外标法，在与做样品分析时的相同条件下绘制标准曲线或计算 回 归方程。具体的操作步骤如下： 目标化合物的混合标准液制备：用微量注射器分别取1pL、2pL、4pL、10 pL、20 pL各目 标 化 合物的色谱纯物质于预先加入 5 mL甲 醇 (10.2.2.1)的10 mL容量瓶中，定容至10 mL，制备 成目标化合物的混合标准溶液系列； 目标化合物的混合标准 气 制备：以微量注射器取l uL混合标准溶液注入液体外标法标准气配 制装 置 汽化室，气 化室温度为100℃，用高纯氮气以恒定流速将汽化室内气体吹人 Tedlar 采 气 袋，通过控制采 气 袋的充 气 时间得到2L混合标准气。采气袋在配气前需用高纯 氩 气 (10.2.2.2)清洗3次，并且每次清洗时需用抽气泵抽净采气袋中残留气体。该标准 气 现用 现配； ——目标化合物定性：以保留时间定性。在中等极性毛细色谱柱，目标化合物的出峰顺序依次为 苯、甲苯 、乙苯、间(对)二 甲苯 、邻二甲苯，其中间、对二甲苯无法分开； 绘制标准曲线或计算回归方程：在选定的色谱分析条件下，对混合标准汽分别采样分析，每个 浓度 平 行测定3次，以3次测定峰面积平均值的平方根为纵坐标，以各目标化合物质量分 数 为 横 坐 标绘制标准曲线，并计算回归方程，要求回归方程的相关系数至少达到0.995。 10.2.6 结果计算 10.2.6.1 将采样体积按式(6)换算成标准状态下的采样体积。 10.2.6.2 空气 样品中待测组分的浓度按式(18)计算。 式中： C 一 标准状况下的 空气 样品中 待 测组分的浓度 ，单位为毫克每立方米(mg /m)； m —按照标准曲线计算的目标化合物的质量，单位为 毫 克(mg)； V。——标准状态下的采样体积，单位为升(L)。 10.2.6.3 结果表达：一个区域的测定结果以该区域内各采样点质 量 浓度的算术 平 均值给出 。 10.2.7 测量范围、精密度和准确度 10.2.7.1 当采样流速为400 mL/min，采样时间为30s时，本法最低检出质量浓度为 7.2 pg/m³，测定 范围 0.05 mg/m²~0.80 mg/m³，可以通过调整采样时间扩大方法的检测范围。 10.2.7.2对空气 中 苯浓度在0.05 mg /m~0.80 mg /m ³范围内，同 一 天和一周内本法重复测定的相对 标准差范围分别为0.8%~6.9%和1.3%~8.4%；与 GB/T 18883—2002中附录B毛细管气相色谱法的 比对实验结果表明，本法对高、中、低不同苯浓度测定结果间的相对偏差在0.5%~13.9%。 11 甲苯、二甲苯 11.1 本法规定公共场所 室 内空气中甲苯、二 甲苯浓度的测定采用 GB/T 18883—2002中附录A气 相 色谱法和附录C热解析/毛细管气相色谱法。 11.2 本法规定公共场所 室 内空气中甲苯 、二甲苯浓度的测定采用10.2便携式 气 相色谱法。 12 臭氧 12.1 紫外光度法 本法规定公共场所室内 空气 中臭氧浓度的测定采用 GB/T15438。 12.2 靛蓝二磺酸钠分光光度法 12.2.1 原理 空气中的臭氧在磷酸盐缓冲溶液条件下，使吸收液中蓝色的靛蓝 二 磺酸钠褪色，生成靛 红 二 磺 酸 钠。根据颜色减弱的程度比色定量。 12.2.2 试剂和材料 注：本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，试验用水为重蒸馏水。 12.2.2.1 硫酸溶液(1十6)。 12.2.2.2 淀粉指示剂(2.0 g /L)。 12.2.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(NazSzO)=0.010 0 mol/L。 12.2.2.4 溴酸钾标准溶液[c(1/6KBrO；)=0.100 0 mol/L]：准确称取 1.3918g溴酸钾(优级纯，经 180℃烘2h)溶于水，稀释至500mL 12.2.2.5 溴酸钾 -溴化钾标准 溶 液[c(1/6KBrO；)=0.010 0 mol/L ]：吸取 10.00 mL溴酸钾标准溶液 (12.2.2.4)于100 mL容量瓶 中 ，加人1.0 g溴化钾，用水稀释至刻度。 12.2.2.6 磷酸盐缓冲溶液[c(KHPO-Na z HPO，)=0.050 mol/L]：称6.80 g磷酸 二氢 钾(KHzPO)、7.10 g 无水磷酸氢二钠(Na 2HPO，)溶于水，稀释至 1L，此溶液 pH =6.8。 12.2.2.7 靛蓝 二 磺酸钠标准 贮 备液：称取0.25 g靛蓝 二 磺酸钠溶 于 水，稀释在 500 mL棕色容量瓶内，在 室 温暗处存放24h后标定。标定后的溶液在冰箱内可稳定1个月。 标定方法：准确吸取 20.00 mL靛 蓝二 磺酸钠标准贮备液于250 mL 碘 量瓶 中，加 入 20.00 mL 溴酸 钾 -溴化钾溶液(12.2.2.5)，再加人50mL水。在 (19.0±0.5)℃水浴中放置至溶液 温度 与水浴温 度 平 衡 时，加入5.0 mL 硫 酸溶液(12.2.2.1)，立 即盖 塞 混匀并开始计 时 ，水浴中暗处放置 30 min 。加人1.0g 碘 化钾，立 即 盖 塞轻轻摇匀至溶解，暗处放 置5 min，用 硫代硫 酸 钠溶液(12.2.2.3)滴定 至 棕色刚 好褪去 呈 淡黄色，加人5 mL淀粉指示剂(12.2.2.2)，继续滴定 至 蓝色消褪，终点为亮黄色。重复上述滴 定，2次 误差应小于 0.05 mL。按式(19)计算贮备液中臭 氧 浓度 。 式中： ——臭 氧 的质量浓度，单位为微克每 毫 升(rg/mL)； 1——溴 酸 钾 -溴化钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V ——加入溴酸钾 -溴化钾标准溶液的体积，单 位为 毫 升(mL)； C 2——滴定 时 所用硫代硫酸钠标准溶液的浓 度 ，单位为 摩 尔每升(mo l/L)； V ——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫 升 (mL)； M ——臭氧 的摩 尔 质 量，数值为 48，单位为克 每 摩尔(g /mol)； V ，——靛蓝 二 磺酸钠贮备液吸取量 ，单 位为 毫 升(mL)； 4 化学计 量 因数 。 12.2.2.8 靛蓝 二 磺酸钠标准 工 作液：将标定后的标准贮备液(12.2.2.7)用 磷酸 盐缓冲液(12.2.2.6)逐级 稀释成1.00mL相 当 于 1.00 pg 臭氧的 靛 蓝二 磺酸钠工作液，置冰箱内可保存2周。 12.2.2.9 吸收液：量取25 mL靛 蓝 二 磺酸钠标准 贮 备液(12.2.2.7)，用磷酸盐缓冲液(12.2.2.6)稀释至 1L棕色容 量 瓶中，冰箱内贮放可使用1个月 。 12.2.3 仪器和设备 12.2.3.1 多孔玻板吸收管：普通型，内装9mL吸收液，在流 量 0.3 L /min 时，玻板阻力 应 为4kPa ~5 kPa，气 泡分散均匀。 12.2.3.22空气 采样器：流量范围0 L/min ~1.0 L /min，流 量 可调、恒定。 12.2.3.3 具塞比色管：10mL。 12.2.3.4 恒 温水浴。 12.2.3.5 水银温度 计 ：精度为±0.5℃。 12.2.3.6 分光光度计：用2cm比色皿，可测波长610 nm。 12.2.4 采样 12.2.4.1 采样布点见附录A。 12.2.4.2月 用 一 级皂膜流量计对采样流量进行校准 ，误 差≤5%。 12.2.4.3 用硅橡胶管连接两个内装 9.00 mL吸收液的多孔玻板吸收管，配有 黑 色避光套 。 12.2.4.4 以 0.3 L/min 流量采气 5 L~20 L，当 第 一 支吸收管中的吸收液颜色明显减退时 立 即停止采 样，如 不 褪色，采气 量应 不小 于 20L。 12.2.4.5 记录 采 样时的温度和大气压。 12.2.4.6 采样 后 的样品20℃以下暗处存放，一 周内实验室分析。 12.2.5 分析步骤 12.2.5.1标准曲线绘制：取 10 mL具塞比色管6支，按表4制备标准色列管。 表4 臭氧标准色列管系列 管号 1 2 3 4 5 6 IDS标准工作液(12.2.2.8)/mL 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 磷酸盐缓冲溶液(12.2.2.6)/mL 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 臭氧含量/(pg/mL) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 各管摇匀，用2cm 比色血，以水作参比，在波长 610 nm 下测定吸光度。以标准系列中零浓度 与各 标准管吸光度之差为纵坐标，臭氧含量(pg)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以 斜率的 倒数作为样品测定的计算因子B、。 12.2.5.2样品测定：将采样后的两支吸收管中样品分别移入比色管中，用少 量 水洗吸收管，使总体 积 分 别为 10.0 mL。按12.2.5.1步骤操作，测定样品吸光度。同时另取未采样的吸收液，作试剂空 白测定。 12.2.6 结果计算 12.2.6.1 采气体积换算：实际采气体积按式(6)换算成标准状态 下 的采 气 体积Vo 。 12.2.6.2 浓度计算：空 气中臭 氧 浓度按式(20)计算。 式中： C ——空 气中臭氧浓度，单位为毫克每 立 方米(mg /m)； ——试剂空白溶液的吸光度； A，——第一支样品管溶液的吸光度； A2——第二支样品管溶液的吸光度 ； B ，——计算因子，pg/吸光度； V。——标准状况下的采气体积，单位为升(L)。 12.2.6.3 结果表达：一 个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出。 12.2.7 测量范围、精密度和准确度 12.2.7.1 本法灵敏度为1.2 ugOs/吸光度。 12.2.7.2 当采气体积为20L时，本法最低检出质量浓度为0.009 mg/m’，测量范围 0.009 mg /m³~0.5 mg/m³， 12.2.7.3 当臭氧含量在2 rg/10 mL~10 pg/10 mL范围内，5个实验室的平均相对标准偏差为4.7%；平均回收率为95%~108%。 12.2.8 干扰 空 气中的 二氧 化氮会使本法检测结果偏高，约为二氧化氮质 量 浓度的6%。当空气中的 二氧 化硫、硫化氢、氟化 氢 浓度分别高于750 pg /m、110 ug /m’、2.5 pg/m³时，会对本法造成干扰。 13 尿素 13.1 原理 尿素 与 二乙酰一肟及安替比林反应 呈 现黄色，在波长460 nm 处有最大吸收峰 。 13.2 仪器和设备 13.2.1 棕色具塞比 塞 管：25 mL。 13.2.2 水浴。 13.2.3 分光光度计。 13.3 试剂和材料 13.3.11二 二 乙酰 一 肟溶液{[CH，COC(NOH)CH，]=0.2%}：称取0.2 g 二 乙酰 一 肟[CH，COC(NOH)CH：]溶于10%乙酸中，并稀释至100 mL，保存 于 棕色瓶备 用 。 式中： c —-水样中尿素浓度，单位为毫克每升(mg/L)； m —从曲线上查得水样中含尿素的质 量 ，单位为 毫 克(mg)； V -水样体积，单位为毫升(mL)。 14 硫化氢 本法规定硫磺泉的温泉沐浴场所空气中硫化氢浓度的测定采用 GB/T 11742。 附 录 A (规范性附录 ) 现场采样检测布点要求 A.1 室内面积不足50m²的设置1个测点，50m²~200 m²的设置2个测点，200m²以上的设 置 3个 ~5个测点。 A.2 室内1个测点的设置 在 中央，2个采样点的设置在室内对称点上，3个测点的设置在室内对角线四 等分的3个等分点上，5个测点的按梅花布点，其他的按均匀布点原则布置。 A.3 测点 距 离地面高度 1m~1.5m，距离墙壁不小于0.5m。 A.4 测点应避开通风 口 、通风道等。 附 录 B (规范性附录) 质量浓度转换系数和总不确定度相对误差的确定 注：本附录规定了光散射式粉尘仪可吸人颗粒物 PM质量浓度转换系数K和 测量 总不确定度的确定 方法，其他现 场快速检测仪器可参照执行。 B.1 质量浓度转换系数K 值的确定 B.1.3 测定步骤 B.1.3.1 采样位置：将光散射式粉尘仪和 PM滤膜采样器 置 于现场同 一 测定点、同 一 高度进行平行采 样 。仪器的吸气口中心距离应在 30 cm~50 cm 之间。 B.1.3.2 操作：PMo 滤 膜采样器的样品采集 、实验室分析及质 量 浓度的计算见5.1.3和5.1.4，光散射式 粉尘仪的操作见5.2.3。 B.1.3.3 单 一 场所K 值的确定：在同一现场，采集12组以 上 有效样品进行数据统计分析，确认质量浓 度和相对浓度具有线性回 归 关系，按式(B.1)计算转换系数K，然后将其转换系数K的算术平均值作为 该场所可吸入颗粒物PM，浓度的转换系数K值。 B.1.3.4 同 类场所K 值的确定：按B.2.3.3的方法考虑场所不同PM浓度水平、不同地区、不同环境条 件 ，得 出 同类场所若 干 个K 值 ，将这些K 值的算术平均值作为该类场所可吸入颗粒物 PMo浓度的转 换系数K 值。 B.1.3.5 公共场所通用K 值的确定：在B.2.3.4的基础 上 考虑不 同 类型场所的K 值 ，将不同类 型 场所 K 值的算术平均值作为公共场所通用的可吸人 颗 粒物 PM，浓度转换系数K 值。 B.2 测量总不确定度的确定 B.2.1 定义 在测定范围内光散射法与滤膜称重法相比较，总不确定度(Relative overall uncertainty ， ROU)在 95%置信水平时的相对误差，由式(B.2)表达。 式中： 161 ——重量法与光散射 法配 对测定 PM。结果的平均相对偏差的绝对值； MRSD|——光散射法测定PM，o结果之间平均相对标准 差 的绝对值。 B.2.2 仪器和材料 B.2.2.1 中流量 PM，滤膜采样器1台：见5.1.2。 B.2.2.2 光散射式粉尘仪2台：见5.2.2。 B.2.2.3 其他同B.2.2.2。 B.2.3 测定步骤 B.2.3.1 采样位 置 ：见B.2.3.1。 B.2.3.2 操作：见B.2.3.2。 B.2.3.3 样品要求：在PM浓度 0.05 mg/m’~0.5 mg /m³范围内基本均匀选择5个浓度点，对于每个 浓度点滤膜法与光散射法之间以及光散射法 自 身之间分别采集10组有效数据。 B.2.3.4 计算：按式(B.2)计算测 量 总不确定度。 B.3 公共场所通用质量浓度转换系数K值的参考值 可见光光散射数字粉尘仪K 值：0.014(密闭 空 调房间)或 0.02(一 般公共场所)；激光光散射数 字 粉 尘仪K 值：0.001。 附 录 C (资料性附录) 便携式气相色谱分析条件 注：本附录为便携式 气 相色谱分析条件的 一 个实例。 C.11气相色谱分析条件 以美国 INFICON公司生产的 CMS-100 便携式气相色谱仪为例，色谱分析条件如下： 色谱柱 ：MXT-200毛细管柱(30m×0.53 mm，1.0um)，中等极性 ； 预浓缩器的吸附剂：CARBXEN； 柱温：70℃； 柱前 压：68947.6 Pa； 热解析 时 间：4s； 色谱图抑制时间：100s。 C.2 按 C .1的色谱条件获得目标化合物的色谱图 见图 C.1 说明： 1——苯； 2——甲苯； 3——乙苯； 4——间(对)二 甲苯； 5——邻二 甲 苯。 图 C.1 苯系物分离效果色谱图 C.3 按 C .1的色谱条件获得目标化合物的色谱图中苯系物的保留时间 见表 C.1 表 C.1 苯系物的保留时间 目标化合物 保留时间 苯 2'8” 甲苯 3'29" 乙苯 6'20" 间(对)二甲苯 6'45" 邻二甲苯 8'4”