LC-MS/MS系统快速定量测定饮用水中5种微囊藻毒素

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蓝藻水华后会产生次生代谢产物微囊藻毒素（Microcystins, MCs）。MCs 是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中 MC-LR 的浓度限值为 1 µg/L。 本实验采用 SCIEX 液质系统，参照 GB/T 5750 .8-2023方法，建立了 5 种微囊藻毒素 MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF 的LCMS/MS 定量解决方案，该方法时间短，7分钟完成5种微囊藻毒素分析。 拿来即用，完全符合新版GB/T 5750 中5种微囊藻毒素的方法要求。For Research Use Only. Not for use in Diagnostic Procedures.Food and Environmental SCIEXThe Power of Precision SCIEX LC-MS/MS系统快速定量测定饮用水中5种微囊藻毒素 Rapid Identification and Quantification of Five Microcystins in Drinking Water by SCIEX LC-MS/MS System 马小锋，刘冰洁，郭立海 Ma Xiaofeng， Liu Bingjie， Guo Lihai SCIEX应用支持中心，中国 SCIEX， China Keywords： LC-MS/MS， Microcystins， Drinking Water 随着水体富营养化程度的加剧，蓝藻水华的发生时常发生，蓝藻水华后会产生次生代谢产物 ——微囊藻毒素（Microcystins，MCs）。MCs是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的 肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全，即 将发布的GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微 囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法，并 在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）明确规定了饮用水中 MC-LR的浓度限值为1 µg/L。 本实验采用SCIEX LC-MS/MS系统（图1）并基于新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》建立了方法中的5种微囊藻毒素LC-MS/MS定量解决方案。 图2 5种微囊藻毒素色谱图 本实验方法具有如下特点： 1.样品前处理 • 时间短，7分钟完成5种微囊藻毒素分析（图2）。 取适量自来水过膜后上机测试。 • 拿来即用，完全符合新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中5种微囊藻毒素的方法要求。 2．实验方法 2.1 液相方法 液相：SCIEX ExionLC™系统 色谱柱：Phenomenex Kinetex，F5 (2.6 µm，2.1 × 100 mm) 流动相：A相：水（含0.2%甲酸） B相：乙腈 流速：0.4 mL/min 进样量：20 µL 图1 SCIEX LC-MS/MS系统 µg/L µg/L R2 洗脱程序：梯度洗脱（表1） 表1 液相洗脱程序 时间（分钟） A相(%) B相(%) 0.0 60 40 3.0 20 80 5.0 20 80 5.1 60 40 7.0 60 40 图3 5种微囊藻毒素线性图 GB MC-LR µg/L 2.2 质谱方法 3.2根据《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）的限量MC-LR 1 µg/L加标浓度下5种微囊藻毒素色谱图（图4）。 电离模式：电喷雾电离（electrospray ionization， ESI），正离 子模式。 离子源参数： 气帘气：30 psi；源温度：550℃；碰撞气：8；喷雾气：55 psi；辅助加热气：55 psi。 离子对信息（表2） 表2 离子对信息表 母离子 子离子 离子名称 去簇电压（V） 碰撞能量（V） 995.6 213.0 MC-LR 1 50 65 995.6 375.1 MC-LR 2 50 69 519.9 135.1 MC-RR 1 50 33 519.9 127.0 MC-RR 2 50 42 1045.6 213.1 MC-YR 1 50 63 1045.6 375.1 MC-YR 2 50 67 1025.4 135.0 MC-LW 2 50 100 1025.4 375.0 MC-LW 1 50 45 986.5 135.1 MC-LF 1 50 96 986.5 375.1 MC-LF 2 50 45 µg/L 图4 1 µg/L加标浓度下5种微囊藻毒素色谱图 3.1 5种微囊藻毒素在0.5 µg/L -100 µg/L线性图（图3）。相关系数R2> 0.995。 2H+ H+ 4.讨论 5.总结 在优化微囊藻毒素质谱条件过程中发现某些微囊藻毒素更容 易带双电荷（2H+），且其响应明显高于带单电荷（H+）的离子，比如在同一浓度下MC-LR带双电荷的响应比带单电荷的响应高出 一个数量级(图5)。为了达到更好的灵敏度，在必要时可使用带 双电荷的离子用作分析（表3）。 从实验结果看，SCIEX LC-MS/MS系统灵敏度高，5种微囊藻毒 素完全满足《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）的限量要求。 表3带双电荷微囊藻毒素离子对参数 母离子 子离子 离子名称 去簇电压（V） 碰撞能量（V） 498.5 135.1 MC- LR 1 20 20 498.5 861.5 MC- LR 2 20 16 523.5 135.1 MC-YR 1 43 19 523.5 911.5 MC-YR 2 43 14 513.3 135.1 MC-LW 1 20 17 513.3 891.4 MC-LW 2 20 13 MC-LR 图5 MC-LR带单电荷和带双电荷色谱图比较 V V 513.3 891.4 MC-LW 2 20 13SCIEX临床诊断产品线仅用于体外诊断。仅凭处方销售。这些产品并非在所有国家地区都提供销售。获取有关具体可用信息，请联系当地销售代表或查阅https：//sciex.com.cn/diagnostics 。所有其他产品仅用于研究。不用于临床诊断。本文提及的商标和/或注册商标，也包括相关的标识、标志的所有权，归属于AB Sciex Pte. Ltd.或在美国和/或某些其他国家地区的各权利 所有人。 © 2022 DH Tech. Dev. Pte. Ltd. RUO-MKT-02-14915-ZH-A SCIEX LC-MS/MS 广州分公司 北京市朝阳区酒仙桥中路24号院1号楼5层 电话：010-5808-1388 广州市天河区珠江西路15号 珠江城1907室 电话：020-8510-0200 传真：010-5808-1390 传真：020-3876-0835 官方微信：SCIEX-China