解决方案|离子色谱法测定生活饮用水中五种消毒副产物及四种常见阴离子

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水是生命的源泉，是人类赖以生存和发展不可或缺的重要资源之一。为确保向居民供给安全卫生的饮用水，国家颁布了《生活饮用水卫生标准》，主要从防止介水传染病的暴发，防止各类致病菌及其他健康危害的发生三个方面来保障饮用水的安全卫生。氯化物（Cl-）标准曲线 硫酸盐（SO42-）标准曲线 解决方案|离子色谱法测定生活饮用水中五种消毒副产物及四种常见 阴离子 水是生命的源泉，是人类赖以生存和发展不可或缺的重要资源之 一 。为确保向居民供给安全卫生的饮用水，国家颁布了《生活饮用水卫生标准》，主要从防止介水传染病的暴发，防止各类致病菌及其他健康危害的发生三个方面 来保障饮用水的安全卫生。 在新版的GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》中，就有针对消毒副产 物的项目，其主要包括溴酸盐，亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸等。此 外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根这些常见阴离子的限定。本文根据新版 GBT5750-2023《生活饮用水卫生标准检验方法》建立了离子色谱法同时测定 生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐、溴酸 盐、亚氯酸盐、氯酸盐供9种阴离子的方法，供相关人员参考。 设备与试剂 IC-2800离子色谱仪（电导检测器）； EG-100淋洗液发生器； 氟化物（F-）标准储备液1000mg/L； 氯化物（Cl-）标准储备液1000mg/L； 硝酸盐（NO3-）标准储备液1000mg/L； 硫酸盐（SO42-）标准储备液1000mg/L； 氯酸盐（ClO3-）标准储备液1000mg/L； 亚氯酸盐（ClO2-）标准储备液1000mg/L； 溴酸盐（BrO3-）标准储备液1000mg/L； 二氯乙酸（DCAA）标准储备液1000mg/L； 三氯乙酸（TCAA）标准储备液1000mg/L。 仪器条件 色谱柱：IonPacAS19（4×250mm）； 淋洗液：KOH梯度洗脱； 淋洗液流速：1.0ml/min； 抑制器电流：90mA； 检测器：电导检测器； 进样量：450µL。 表1.梯度洗脱表 序号 时间（min） 浓度（mM） 1 0.00 8 2 15.00 8 3 30.00 40.00 4 30.10 8 5 35.00 8 样品的前处理 样品经针式微孔滤膜过滤器（0.22μm）过滤后直接进样测定。 实验结果 标准曲线 配制表2各离子的标准溶液，然后待仪器稳定后，依次进样，绘制标准曲 线。 表2九种离子标准溶液 元素 浓度 μg/L F- 50 100 250 500 1000 Cl- 200 400 1000 2000 4000 NO3- 100 200 500 1000 2000 SO42- 200 400 1000 2000 4000 ClO3- 50 100 250 500 1000 ClO2- 50 100 250 500 1000 BrO3- 5 10 25 50 100 DCAA 20 40 100 200 400 TCAA 20 40 100 200 400 图1.九种离子标准溶液谱图 标准曲线 氟化物（F-）标准曲线 曲线点数: 5 计算基础: 峰 面积 曲线方程: y=169760*x+4.83961e+06 相关系数: 0.998978 R2: 0.997957 含量 曲线点数: 4 计算基础: 峰面积 曲线方程: v =97788.5*x +1.19904e +06相关系数: 0.999954R2: 0.999908 硝酸盐（NO3-）标准曲线 曲线点数: 5 计算基础: 峰 面积曲线方程: y=52490.9*x +8.43026e +06 相关系数: 0.99992 R2: 0.999839 曲线点数: 5 计算基础: 峰面积 曲线方程:y=6 113 2.9*x + 620631 相关系数: 0.999812R2: 0.999624 氯酸盐（ClO3-）标准曲线 含量 曲线点数: 5 计算基础: 峰面积 曲线方程: y=58828.8*x-31108.7 相关系数: 0.999976 R2: 0.999952 曲线点数: 5 计算基础: 峰面积 曲线方程: V=40075.7*x+1.38249e+06相关系数: 0.998084 R2: 0.996172 溴酸盐（BrO3-）标准曲线 含量 曲线点数: 5 计算基础: 峰面积 曲线方程: y=22157.1*x-39856.7 相关系数: 0.999615 R2: 0.999229 二氯乙酸（DCAA）标准曲线 含量 曲线点数: 5 计算基础: 峰面积 曲线方程: v =18930.2*x+66048.5相关系数: 0.99986 R2: 0.99972 三氯乙酸（TCAA）标准曲线 曲线点数: 5计算基础: 峰 面积 曲线方程: y=12690.4*x +111781相关系数: 0.999918R2: 0.999835 实验总结 本文参考GBT5750-2023《生活饮用水卫生标准检验方法》建立离子色谱 法测定生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、氯化物、氟化物、硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐等共计九种离子。实验过程中，标准曲线可以九种离 子同时测定，但在实际样品测试时，需要注意，因为一般水质中氯离子、硝酸根 和硫酸根离子含量很高，需要稀释进样，防止色谱柱过载及色谱峰平头；而消毒 副产物含量基本在ppb级，需直接进样才能满足检出限。通过实验表明，该方 法操作简单、线性及重复性良好，测试结果准确，可以满足生活饮用水中消毒副 产物及常见离子的测定需求，可供相关人员参考。