应用台式MALDI-TOF-MS检测PEG6000的分子量及分布

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 本文应用台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI-8020分析PEG6000，直接得到了样品的分子量分布、单体质量的信息。MALDI-8020作为台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，具有体积紧凑、分析速度快、仪器维护方便和软件合规的特点，是聚合物分析的有力工具。SSL-CA19-287Excellence in Science Excellence in ScienceMALDI-013 应用台式 MALDI-TOF-MS 检测 PEG6000 的 分子量及分布 MALDI-013 摘要：基质辅助激光解吸电离飞行 时 间质谱 ((MALDI-TOF MS)是进行聚合物分子量检 测 及结构分析的常用手 段之一，它可以快速给出聚合物的质量分布，单体结构等信息，并可以有效对聚合物的端基结构进行分析。本 文使用岛津台式 MALDI-TOF MS，以蒽三酚为基质，分析聚乙二醇6000 (PEG6000)，得 到 了分子量的分布及单 体结构信息。 关键词：台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 MALDI-TOF 聚乙二醇分子量 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 (MALDI-TOF MS) 具有简单、快速获取从低分 子 到高分 子 各种样品 的分子量信息的优点，广泛应用于研究开发以及质量 控制领域中各种合成材料及天然产物的分子量 测 定，聚合物的分 子 量测定及结构分析便是其典型应用之一。 MALDI-8020 是岛津的台式基质辅助激光解吸电离飞行 时间质谱，具有体积紧凑(长0.45米、宽 0.745米、高1.055米)、分析速度快 (200Hz 355nm 固态激光器采 集 )、 仪器维护方便 (True Clean 自动 UV激光源清洗)和软 件满足 21 CFR Part 11 合规性的特点。本文以蒽三酚为 基质，应用 MALDI -8020 及聚合物分析软件 Polymerix (Sierra Analytics) 分析了常用药用辅料聚乙二醇6000(PEG6000) 的分子量分布及单体信息，可作为聚合物 样品分析时的参考。 1.1仪器 台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪 MALD I -8020 图1台式 MALDI -TOF 质谱仪 MALDI -8020 1.2分析条件 调谐模式：线性正离子模式 扫描范围：：m/z 1000-10000激 光 器：：355 nm 固态激光器 激光能量：990 样品前处理 取样品加水溶解，配成5 mg/mL 的样品工作液。取1uL的样品溶液和1uL蒽三酚基质溶液 (10 mg/mL，溶剂为四氢呋喃)点靶，自然干燥后将靶板送入质谱分析 。 ■结果与讨论 PEG6000 的 质谱检测结果如图2所示。样品检 测 到聚合物离 子 峰系列，相邻聚合单元分子量相差44 Da，其中信号强度较高的离子峰系列的分子量分布与结构式 HO(CH，CHz0)，H相符，另外一个 离 子峰系列信号强度 较低，聚合单元比另一系列的相邻聚合单元大28 Da， 口能两者端基结构有所不 同 。样品的分子量分布信息由 聚合物软件 Polymer i x (Sierra Analytics)分析计算。Polymerix 软件分析结果见图3。 图2PEG6000 的一级质谱图 SeriesT.ahel Mn Hw Mz PII DPn 业Pw TIPz FercentSeries Percent3pectrum Alpha Repeat Omega ChargeState Adduct L055 SeriesFormul： End Groun End Group 5942.191 5955.566 5968.905 1.002 134.560 134.864135.167 134.864135.167 100.00 99.37 UH C2H40 1H OH C2H40n H+H S1 5942.191 59555661 5968.905 1.002 134.560 134.864135.167 100.00 99.3710H IC2H4D H 1H OH [C2H40]n H+H| 图 3 Polymerix 软件分析结果 结论 本文应用台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱MALDI -8020分析 PEG6000，直接得到了样品的分子量分布、单体质量 的 信息。 MALDI -8020 作为台式基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱，具有体积紧凑、分析速度快、仪器 维护方便和软件合规的特点，是聚合物分析的有力工具 。 岛津应用云