快速同步分析脂溶性维生素

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通过一体型HPLC和简单的分析条件，可同时分析脂溶性维生素（A、D和E）。通过使用一体型HPLC中内置的PDA检测器，能够以最佳波长检测各目标组分，十分方便。同步分析多种种维生素，可提高分析作业的效率。岛津SHIMADZU Appl i c a t i on Ne w s 高效液相色谱仪 i-Series LC-2060C 3D 快速同步分析脂溶性维生素 01-00413-CN 岩田奈津纪、加藤理英 特点描述 ◆-一针进样同时分析多种脂溶性维生素。 ◆仅使用甲醇作为流动相，可节省分析准备的时间和精力。 ◆采用光电二极管阵列 (PDA) 检测器，一次分析即可获得任意波长的色谱图。 简介 维生素是必须从食物中摄取的营养物质，其在人体内完全 无法合成，或无法合成人体所需的量。维生素大致分为水溶性 和脂溶性，脂溶性维生素包括维生素A、D、E和K。 在脂溶性维生素的分析中，通常会采用正向色谱法，每一 种维生素组分需要采用不同分析条件单独测定。本文采用反相 色谱法同时分析了维生素A、维生素D和维生素E。 本节将介绍如何使用一体化 H PLC 对脂溶性维生素进行同步 分析 。 混合标准溶液的分析 将维生素A、D和E溶于少量四氢呋喃中，然后按甲醇/四氢 呋喃=97：3 的比例定容，制备成包含三种成分的混合标准溶液。维生素A、D和E的混合标准溶液 (50IU、100IU、0.1 mg/mL)的色谱图如图1所示，分析条件如表1所示。色谱柱采用反相色 谱法常用的 C18色谱柱，以甲醇为流动相。采用一体化 HPLC 中 内置的 PDA 检测器进行检测。使用PDA检测器，只要是在分析时 指定的波长范围内，便可在分析后获得任意波长的色谱图。本文 中采用各成分的最大吸收波长作为检测波长。此外，在此条件下 的系统负载压力约为40MPa。 表1 分析条件 系统 LC-2060C 3D 色谱柱 Shim-packTM GIST-HPC18*1 (150mm×X3.0mm I.D.， 2 pm) 流速 0.7 mL/min 流动相 甲醇 柱温 40℃ 进样量 4pL 样品瓶 ： 岛津 LabTotalM， LC 1.5 mL， 玻璃* 检测(PDA) ： 264 nm(Vitamin D)， 280 nm(Vitamin E)， 325 nm(Vitamin A) *1 P/N ： 227-30002-05*2 P /N ： 227-34001-01 重现性 将表2所示为维生素 A、D、E (10 IU 、20 IU、0.02 mg/mL)的混合标准溶液重复分析6次时的保留时间和峰面积的重复性结 果(%RSD)。所有化合物的保留时间和峰面积的 RSD值均在0.7%以下。 图1 混合标准溶液的色谱图 表 2 重复分析6次时的重 复 性(%RS D ) 化合物 保留时间 峰面积 维生素A 0.02 0.68 维生素D 0.04 0.49 维生素E 0.03 0.32 校准曲线 对三种目标组分绘制校准曲线时，所有组分的线性相关系数 (r) 均在0.9999以上，线性良好。校准曲线如图2所示，校准 曲线浓度范围和相关系数如表3所示。 图2 校准曲线 表3 标准曲线浓度 范 围和贡献率(r ) 化合物 浓度范围 r2 维生素A 1-1000 IU 0.9999 维生素D 2-2000 IU 0.9999 维生素E 0.002-2 mg/mL 0.9999 含维生素样品的分析 用少量四氢呋喃溶解样品0.25g，然后按甲醇/四氢呋喃 =97：3(稀释液)的比例定容至10ml。用稀释液对该样品溶液 稀释 10倍后，供于 H PLC。 样品的色谱图如图3所示。样品中的维生素A、D和 E 得到 有效分离和检测。 结论 通过一体型 HPLC 和简单的分析条件，可同时分析脂溶性维 生素(A、D和E)。通过使用一体型 HPLC 中内置的 PDA检测器，能够以最佳波长检测各目标组分，十分方便。同步分析多种种维 生素，可提高分析作业的效率。 图 3 样品的色谱图 (实线：样品，虚线：标准溶液) 岛津企业管理(中国)有限公司 岛津(香港)有限公司 免责声明： *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 如有变动，恕不另行通知。