玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定 （Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱）

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玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定（Copure® 玉米赤霉烯酮免疫亲和柱）《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法》样本前处理1.1提取称取40.0g粉碎玉米粉(精确到0.1g)于均质杯中,加入4g氯化钠和100 mL提取液，以均质器高速搅拌提取2min，定量滤纸过滤。移取10.0 mL滤液加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清，滤液备用。1.2净化将恢复至室温的免疫亲和柱连接于固相萃取装置上，准确移取10.0 mL滤液，注入免疫亲和柱中，流速控制在1-2滴/秒。用5 mL水淋洗柱子1次，流速为1-2滴/秒，弃去全部流出液，压干。准确加入1.5 mL甲醇洗脱，流速约为1滴/s。收集洗脱液于玻璃试管中，于55 ℃以下氮气吹干后，用1.0 mL流动相溶解残渣，供液相色谱测定。1.3过程空白实验不称取试样，按上述步骤进行实验。仪器条件设备：Thermo Scientific UltiMate 3000色谱柱：CommaSil® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：荧光检测器（激发波长274 nm、发射波长440 nm ）流动相：A：乙腈  B：水  C：甲醇洗脱方式：等度洗脱（A：B：C=46：46：8）流速：1 mL/min进样体积：50 µL三、实验测试结果表1 竞品比对加标回收实验结果基质项目加标浓度平均回收率/%逗点B品牌玉米粉玉米赤霉烯酮80 μg/kg95.297.3图1 标准溶液玉米赤霉烯酮的液相色谱图图2 玉米粉中加标浓度80 μg/kg玉米赤霉烯酮液相色谱图四、注意事项4.1提取时如果没有均质器，可以使用大体积带塞的容器进行振荡达到均质的作用，建议15min以上，振幅频率不高的还需延长到20-30min或者更长，保证提取充分。4.2过柱前需要注意以下几点：·上样前样液中的有机相的浓度甲醇不超过10%，乙腈不超过20%，除此之外建议过滤纸，能除掉颗粒较大的杂质。无法满足时可用离心代替，使样液澄清。·稀释后的样液建议30min内上柱，放置时间久会有沉淀析出，会反过来吸附毒素，也会堵柱，影响过柱的效果。·免疫亲和柱最适使用温度为25℃左右，抗原抗体发生反应的最佳温度是在25°C左右，实验需要的环境温度最好是室温24°C-28°C。·上样和淋洗前避免干柱，干柱的时间越久，凝胶收缩得越厉害，会导致回收率偏低。·亲和柱储存条件为2°C-8°C，不要冷冻。免疫亲和柱里面的溶液为PBS缓冲溶液，冷冻之后会结冰。·上柱时的流速：建议控制在1滴/s~2滴/s，不宜过快。五、订购信息货号描述包装COAFZEA103Copure®玉米赤霉烯酮免疫亲和柱，3 mL20支/盒SDC-3000-Dbiocomma® 多管涡旋混匀仪1台/箱SF130-22-NL尼龙针式过滤器，直径13 mm，孔径0.22 μm，有机系100个/盒SC2-12 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425100个/盒V2-AL2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425100个/盒