微波消解植物类中药当归

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《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10 种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。微波消解植物类中药当归 1.摘要 《中国药典》是国家药品标准体系的核心，是药品生产经营者必须遵守的底 线。药典充分体现了我国科学技术和医药行业的发展成果。药典中对当归等 10种植物类中药材及饮片增加了重金属及有害元素的检测要求。传统的消解方法容 易导致汞、砷等易挥发性元素的损失，微波消解是一种高压密闭设备，能够快速 消解样品并保证元素不会损失，本文采用微波消解法对植物类中药当归进行消解。 2.仪器与试剂 仪器：APL微波消解仪（Touchwin2.0），APL石墨消解仪 试剂：硝酸（优级纯）、氢氟酸 3.步骤 3.1称样：预先将固体当归药材研磨成粉末状，然后分别用万分之一的天平称取 粉末状样品当归0.5g于 4支 80ml的消解罐中； 3.2加酸：在标号1、2、3、4支消解罐中各加入5ml的硝酸，并同时做两个空 白； 3.3预消解：将放置好样品的消解罐放入石墨消解仪进行预消解30 min，温度设 置为130度，过程中不能盖盖子，等待黄烟冒尽； 3.4按如下程序进行消解 步骤 温度/℃ 升温时间/min 保温时间/min 功率/（×100W） 1 120 5 5 10 2 150 5 5 10 3 190 5 30 10 3.5、微波消解：预消解完成后每支消解罐中再补入2ml的硝酸，在3、4号消解 罐中加入0.5ml的氢氟酸，静置10分钟后，盖好消解罐的盖子并且擦干上面的 水分，对称放入转子并将转子放入微波中，按3.4设置好微波消解仪升温程序，开始消解。 3.6赶酸：微波消解完成后，待温度降至80度以下取出消解罐放置于石墨赶酸 仪中赶酸，温度设置为130度，时间30分钟，赶酸至近干（1-2ml）。 3.7定容：将消解罐中溶液转移至容量瓶中，用纯水定容至25ml。 4.实验结果 下图为部分样品实验结果，1、2号试管（从左往右）为加了硝酸、氢氟酸当归 的消解结果，3、4号试管是只加了硝酸的当归的消解结果。 消解结果：无色且澄清透明 5.结论 由于植物中的纤维是吸收了土壤中的二氧化硅形成的，所以加入氢氟酸进行消解，但其实在前期将样品研磨成粉的过程中，已经将植物中的纤维物质破坏，只需要 加入足量的硝酸也可以将当归粉消解到澄清透明。 APL奥普乐的微波消解仪满足中国药典要求