凯氏定氮仪测定尿囊素铝的尿囊素含量

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一、前言尿囊素铝（Aldioxa），用于胃溃疡、十二指肠溃疡、胃炎的自觉症状及体征。主要成分为尿囊素铝，其化学名为：二羟（5-氧—4-脲基—咪唑啉基）氧铝。分子式为C4H7AlN4O5，分子量为218.11。本实验使用凯氏定氮法参照《中国药典》对尿囊素铝中的尿囊素含量进行测定。二、仪器与试剂2.1、仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等2.2、试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化剂（10gK2SO4、0.5gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液方案编号： K-350-202303HOJX 海能技术 凯氏定氮仪测定尿囊素铝的尿囊素含量 一、前言 尿囊素铝（Aldioxa），用于胃溃疡、十二指肠溃疡、胃炎的自觉症状及体征。主要成分为尿囊素铝，其化学名为：二羟（5-氧—4-脲基—咪唑啉基）氧铝。分子式为C4H7AlN4O5，分子量为218.11。本实验使用 凯氏定氮法参照《中国药典》对尿囊素铝中的尿囊素含量进行测定。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 K1160全自动凯氏定氮仪，SH520电热消解仪，分析天平等 2.2、试剂 硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，混合催化 剂（10gK2SO4、0.5gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液 三、实验方法 3.1、样品制备 称取样品0.1g（精确至 0.1mg）加入消化管，再加入混合催化剂 10.5g（10gK2SO4、0.5gCuSO4），沿 消化管壁加入浓硫酸20mL。 3.2、消解 将加完样品和试剂的消化管放置于消解仪上，盖好排废罩，设定消解仪参数如表1所示： 表1消解参数设置 阶段 温度 保温 1 420℃ 60min 2 冷却 20min 3.3、测试 消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪 器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏时间 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 20mL 40mL 80mL 5min 100% - 0.1000mol/L 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的尿囊素铝样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表3所示： 表3氮含量测试结果 样品名称 样品重量 尿囊素含量 平均值 RSD 尿囊素铝 0.1045g 66.83% 66.79% 0.29% 0.1002g 66.96% 0.1004g 66.58% 4.2、结论 本次测试的尿囊素铝的尿囊素含量以C4H6N4O3计，1mL硫酸滴定液相当于3.953mgC4H6N4O3。测试其含量 为66.79%、RSD值为 0.29%，结果平行性良好。 五、注意事项 若使用SH220F和 SH420F石墨消解炉消解样品，可按照下表中升温曲线进行消解。 阶段 温度 保温 1 200℃ 20min 2 420℃ 80min 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[ M ] .四部.北京:中国医药科技出版社, 2020:附录 0704氮测定法第一法