索氏提取仪测定造粒促进剂H的甲苯溶解物含量

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一、前言促进剂H又称乌洛托品，是一种具有金刚烷结构的高度对称的含氮有机物，常用作橡胶的硫化促进剂。工业上所使用的促进剂H成品一般由乌洛托品和载体构成，因为其在甲苯中的溶解物不同，所以可以用甲苯将成品中的促进剂H分离出来（促进剂H难溶于甲苯），进而测定促进剂H及甲苯可溶物的含量。本方案给出了利用索氏提取仪测定促进剂H样品你中甲苯溶解物含量的方法。二、仪器与试剂2.1、仪器SOX606索氏提取仪，分析天平，离心机等2.2、试剂甲苯（分析纯），去离子水，丙酮（分析纯）方案编号： SOX-501-202303卜RJ不 海能技术 索氏提取仪测定造粒促进剂H的甲苯溶解物含量 一、前言 促进剂H又称乌洛托品，是一种具有金刚烷结构的高度对称的含氮有机物，常用作橡胶的硫化促进剂。工业上所使用的促进剂H成品一般由乌洛托品和载体构成，因为其在甲苯中的溶解物不同，所以可以用甲 苯将成品中的促进剂 H分离出来（促进剂H难溶于甲苯），进而测定促进剂H及甲苯可溶物的含量。本方 案给出了利用索氏提取仪测定促进剂H样品你中甲苯溶解物含量的方法。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 SOX606索氏提取仪，分析天平，离心机等 2.2、试剂 甲苯（分析纯），去离子水，丙酮（分析纯） 三、实验方法 3.1、仪器准备 将溶剂杯分为两个批次，清洗干净并烘干至恒重，记录下第二批溶剂杯的空重为M0。 3.2、取样及添加试剂 准确称取样品5g左右（精确至0.1mg），记为M后加入第一批溶剂杯中，加入100ml甲苯。 3.3、抽提 将加好样品和溶剂的溶剂杯放置于仪器相应位置，设置抽提程序如下表： 抽提温度 140℃ 试剂回收 关 抽提时间 150min 3.4、离心 将抽提完成后溶液的上层清液小心倒入100ml离心管中，用20ml热甲苯分两次洗涤溶剂杯中的残渣，并将洗涤液一并倒入离心管中。设置离心机转速3000r/min，离心 10min。 3.5、蒸干甲苯 将离心后的上清液小心倒入第二批溶剂杯中，将溶剂杯放置于仪器相应位置，设置抽提程序如下： 抽提温度 140℃ 试剂回收 开 抽提时间 0min 回收时间 60min 3.6、洗涤 用 25ml去离子水洗涤蒸干后的残渣，并煮沸1min，倒掉水。待溶剂杯冷却，用10ml丙酮洗涤残渣， 倒掉丙酮。 3.7、计算 将溶剂杯放入100℃烘箱中烘干至恒重，记录其质量为M1，按照一下公式计算甲苯溶解物的含量： 甲苯溶解物（%）=（M1-M0）/M×100 四、结果与讨论 4.1、实验结果 实验选取的造粒促进剂H样品经抽提、离心、蒸干后，得到实验结果如表3所示： 样品 称样量/g 溶剂杯空重/g 抽提后总重/g 甲苯溶解物含量/% 均值/% RSD 促进剂 H 5.0294 79.7543 80.9257 23.29 22.37 3.15% 5.0909 79.2460 80.3495 21.68 5.0602 79.4525 80.5921 22.52 5.0498 79.9837 81.0942 21.99 4.2、结论 本次测试的造粒促进剂H的甲苯溶解物含量为22.37%，RSD值为 3.15%，结果平行性良好。