ICP-MS应用报告 PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定食品中碘元素

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PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定食品中碘元素前言碘元素是维持人体正常生理活动所必需的微量元素之一，是人体合成甲状腺素的重点元素，在人体中具有重要生物效应。碘摄入量不足会引起不同程度的碘缺乏病， 碘缺乏会引起儿童神经发育不良，影响胎儿生长发育，引起地方性甲状腺水肿等健康问题。中国是人群碘缺乏严重的国家之一，食源性碘是我国大部分居民摄入碘元素的重要来源。因此，快速准确测定食品中的碘含量具有重要意义。。钢研纳克采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立了食品中碘元素检测方案。该方案简单快速，灵敏度高，准确度高，重现性好，适用于各类食品中碘元素的检测。图1：钢研纳克PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪样品制备与前处理样品前处理参考标准《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定》，本实验经过一定改进后形成了本方法。准确称取0.2~0.5g样品于 50 mL离心管中，加人5 mL 四甲基氢氧化铵提取液，涡旋1~2min，样品充分分散均匀后，置于 85℃水浴摇床上提取3h，冷却后定容至50 mL。定容后溶液以5000 r/min转速在离心机上离心10min，取上清液用0.45um滤膜过滤待测。同时做试剂空白。采用He气碰撞模式测定。在容量瓶中加入相应浓度的碘标准溶液及内标后用0.5%四甲基氢氧化铵溶液定容。选择103Rh作为内标元素。图2：标准物质图片待测元素同位素质量数选择在测定中，从“质谱干扰”和“同位素丰度”两方面考虑选出各元素的最佳质量数。表1 待测元素同位素质量数选择表元素质量数I127结果与讨论1、待测元素谱图和工作曲线按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表2。表2 待测元素标准曲线浓度表分析元素质量数标准曲线浓度（ug/L）线性系数I127STD1STD2STD3STD4STD5STD6STD70.9999240.00.51.05.010.015.020.0图3：I元素工作曲线2、方法检出限和和精密度在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限，以最大稀释倍数（即取样0.2g定容至50mL）计算出方法检出限，结果见表3。表3  检出限和定量限分析元素质量数检出限（ug/L）定量限（mg/kg）I1270.012980.003245对待测样品进行不同浓度水平的加标回收实验。结果显示，在不同浓度水平下的样品加标回收率范围为88%~104%，见表4。表4  加标回收结果样品名称本底值（ug/L）加标值（ug/L）加标测定值（ug/L）加标回收率（%）空白0.0320.20.20888%奶粉样品5.485.010.66104%3、检测结果以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，计算其平均值。碘元素含量在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过GB 5009.267-2020标准中精密度规定，符合GB 5009.267-2020标准要求。结果见表5。表5 检测结果和精密度结果表样品名称测定结果ug/L计算结果mg/kg测定平均值mg/kg参考值mg/kg偏差%GB 5009.267-2020要求%奶粉样品5.441.351.33/2.89≤10.05.511.31奶粉标样GBW1001713.501.281.291.12±0.231.5613.231.30紫菜标样GBW100237.4071.9872.479±81.267.9672.89结论采用PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定了奶粉和紫菜中碘元素含量，该方法简单，分析结果准确可靠，检出下限低，覆盖范围广，适用于各类食品中碘元素的检测。