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1. 实验部分1.1实验仪器及耗材仪器配置:岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪; 色谱柱:SH-I-35Sil MS(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;P/N:227-36051-02); 固相萃取小柱:WondaSep FL-PR 1g/6 mL(P/N:5010-81125); SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05); GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01); SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02); SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04); SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。 1.2 分析条件 1.2.1 色谱条件: 毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)程序升温:初始温度50℃保持2 min,以10℃/min升温到200℃,再以5℃/min升温到310℃,保持10 min;进样口温度:300℃进样量:1μL 进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec 高压进样:250 kPa(1 min) 1.2.2 质谱条件:电离模式:电子轰击电离(EI);离子源温度:230 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:3 min 数据采集模式:SIM 检测器电压:调谐电压+0.3 kv 18种多环芳烃化合物信息如下:No. 化合物名称定量离子定性离子1 萘128 127,128,129 2 苊烯152 151,152,150 3 苊153 152,153,154 4 芴166 165,166,164 5 菲178 176,178,179 6 蒽178 176,178,179 7 荧蒽202 200,202,201 8 芘202 200,202,201 9 苯并[a]蒽228 226,228,229 10 䓛228 226,228,229 11 苯并[b]荧蒽252 250,252,253 12 苯并[k]荧蒽252 250,252,253 13 苯并[j]荧蒽252 250,252,253 14 苯并[e]芘252 250,252,253 15 苯并[a]芘252 126,252,250 16 茚并[1,2,3-cd]芘276 138,276,277 17 二苯并[a,h]蒽278 139,278,279 18 苯并[g,h,i]苝276 137,276,274 1.3 样品前处理1.3.1 样品提取 称取10g样品(已烘干,研成细粉),加入5g无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇1min,超声提取15 min,4500rpm离心5 min,取出上清液,下层继续加入30 mL 丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取2次,合并3次上清液,35℃减压蒸至大约1mL,加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL,重复此浓缩过程2次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约1 mL,待净化。1.3.2 样品净化 WondaSep FL-PR 1g/6 mL 先4 mL二氯甲烷,再10 mL正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于35℃下减压蒸至约0.5 mL,加入正己烷定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,供GC-MS分析。2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图18种多环芳烃标准品溶液(0.01 μg/mL)SIM谱图2.2 土壤中18种多环芳烃的GC-MS检测添加回收结果将土壤空白样品进行10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。序号 化合物 添加水平(10.0 μg/kg) 回收率(%) RSD(%) 1 萘 96.30 12.65 2 苊烯 78.43 8.91 3 苊 86.60 11.46 4 芴 88.98 10.81 5 菲 95.05 10.82 6 蒽 79.65 7.66 7 荧蒽 97.34 7.40 8 芘 94.68 6.75 9 苯并[a]蒽 88.10 7.29 10 䓛 93.91 6.89 11 苯并[b]荧蒽 93.33 6.17 12 苯并[k]荧蒽 84.64 7.44 13 苯并[j]荧蒽 86.39 7.54 14 苯并[e]芘 93.04 5.41 15 苯并[a]芘 89.20 7.14 16 茚并[1,2,3-cd]芘 87.89 7.01 17 二苯并[a,h]蒽 77.72 9.75 18 苯并[g,h,i]苝 90.19 5.75 3. 结论综上,采用岛津WondaSep FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%,RSD为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。
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岛津(上海)实验器材有限公司为您提供《土壤中 18种多环芳烃 的测定》,该方案主要用于土壤中有机污染物检测,参考标准《暂无》,《土壤中 18种多环芳烃 的测定》用到的仪器有岛津SGLC SH-I-35Sil MS 超低流失气相色谱柱。
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