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GB 23200.116-2019茶叶中 90种有机磷类农药及其代谢物残留量测定前处理解决方案气相色谱法前言据2022报道,近3年全国茶叶抽检报告,农药残留超标占比86.3%,欧盟通报我国出口绿茶农药残留超标,韩国出口红茶被检出农药残留超标,等等农药残留超标困扰事件;农药残留超标问题已成为我国茶叶的一道关卡。在茶叶农残的检测过程中,其提取物较为复杂,对净化过程要求较高,随着发达国家和我国对茶叶农残限量要求的逐步提高,高效率、低检测限成为茶叶农残检测的趋势。本文介绍茶叶基质中常见农残测定的高效前处理解决方案,可采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪实现茶叶复杂基质高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪使用,无需样品转移,减少样品的损失。 仪器设备:前处理仪器设备萃取仪Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪浓缩系统Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪搭配浓缩系统仪器Leowlab NG-MP系列氮吹用氮气发生器分析仪器气相色谱仪配有双火焰光度检测器(FPD磷滤光片)前处理流程图实验方法概要1、称取5g茶叶,加入乙腈提取,加Nacl除水;2、采用Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪在80℃下,按程序自动将样品氮吹近干;3、加乙腈-甲苯溶解残余物,采用Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪进行净化处理;4、将(固相萃取仪配套的)过柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪,80℃水浴,设置程序,自动氮吹近干。5、用1.00ml丙酮复溶样品,涡旋混合,待上机。结论茶叶是比较复杂的基质,在前处理过程,利用半自动正压固相萃取仪代替负压萃取装置,大大减少前处理时间,样品均匀过柱,获得极佳的重复性和回收率。方案特点1、 48个样同时过柱:Leowlab Purifier A48正压固相萃取仪可一次性同时处理48个样品,大大减少实验时间;2、复杂基质,轻松过柱:针对复杂的基质茶叶,正压最大承受压力100psi,远超过负压,轻松更快过柱;2、 很好的重复性和回收率:氮气作为气源,正压过柱,保证每个柱子压力均匀性,保证极佳的回收率;3、 净化到浓缩收集管直接转移:全自动氮吹浓缩仪,接收管体积0-40mL,净化完的接收管可直接转移至Leowlab SmartVap N48全自动氮吹浓缩仪氮吹,减少样品在转移过程中的损失。4、涡旋斜吹技术:Leowlab SmartVap N48采用涡旋剪切气流技术,样品浓缩快速、平和;5、智能化浓缩:Leowlab SmartVap N48气流可自动控制,支持梯度自动控制,优化浓缩进程;6、多种支架可供选择:Leowlab SmartVap N48适应不同直径不同高度的试管、离心管参考文献[1] 李军明,钟读波,王亚琴等.茶叶中农药残留限量及检测方法研究进展[J] 云南大学学报 (自然科学版),2010,32 (S1): 299~304
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