脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中氧氮含量

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脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中氧氮含量氮化锆是一种由氮和锆原子组成的化合物，具有极高的硬度、高熔点、高化学稳定性、耐热性和耐电性等优异性能，是一种非常具有应用前景的陶瓷材料。氮化锆优异的物理化学性能使得它在摩擦学领域用于生产高速、高温的轴承；切削加工领域用于制造高速钻头、铣刀、砂轮；航空、航天领域用于制造燃气涡轮发动机叶片、发动机喷嘴、短舱衬板等，从而提高飞机的耐热性、起飞载荷和飞行速度；电子工业领域用于电子封装、陶瓷压电器件和金属半导体场效应晶体管等微电子领域中。氮化锆在越来越多的新兴领域发挥重大作用，是一种具有巨大发展潜力的新型高性能陶瓷材料。氮化锆中氧元素含量是材料的重要指标，氮化锆比氧化锆拥有更优异的力学性能和化学稳定性，需要对其中氧元素进行检测。氮元素的高低可以判断氮化锆的材料纯度，同样需要进行检测。氮化钼作为过渡金属氮化物的典型代表，具有良好的导电性以及优异的力学性能、电化学性能，在催化、储能、集成电路、保护涂层等领域有着广泛的应用前景，其材料中的氧氮元素同样需要进行检测，来确定产品质量。图1：钢研纳克ONH5500分析仪1、 实验部分1.%2 仪器与试剂1. 仪器：钢研纳克ONH5500；2. 坩埚：光谱纯石墨坩埚；3. 载气：高纯He（99.999 %）；4. 动力气：普通N2（99.5 %）；5. 标准物质：氮化硅标准物质；6. 待测样品：氮化锆，氮化钼。2.%2 分析原理在脉冲电极炉的高温条件下，样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融，气体元素的化合物被还原分解，样品中的氧以一氧化碳的形式释放，经过氧化铜炉转化为二氧化碳；样品中的氮以氮气的形式释放，样气在载气的携带下经过红外检测器及热导检测器，检测器检测出其中的二氧化碳及氮气，通过软硬件处理单元换算出样品中的氧元素及氮元素含量。3.%2 实验方法用高纯氦气作为载气，普通氮气作为动力气，使用万分之一的电子天平称取0.06g左右的样品，将样品放入助熔剂囊中，小心地将囊压扁，排出里面的空气，确保囊里面残留空气尽量少，这样操作很好的保证样品在助熔剂的助熔下能够充分反应，使样品中的氧氮完全释放。2、 结果与讨论1.1 1.%2 脉冲熔融红外热导法1. 2. 2.1. 2.1.1. 称样量的选择         称样量影响分析结果，称样量过大样品熔融不好，氧氮释放不完全，因此样品称样量不宜过多；样品称样量过少，样品的均匀性，以及天平的分辨率，对分析结果的稳定性影响过大。实验中分别对不同重量进行了测试，最终确定称取0.06g时效果最佳。具体测定数据见表1。 表1 称样量实验称样量/g氧平均值/%RSD/%氮平均值/%RSD/%0.020.6380.8911.80.820.040.6270.5911.70.780.060.6290.4411.90.420.080.6390.6712.30.842.%2.%3 标准曲线的建立由于氮化锆及氮化钼没有同基体的标准样品，本文采用与试样基体较接近的氮化硅作为标准物质，来校正曲线，曲线线性很好，见图2图2：校准曲线2.%2 测定结果按照实验方法测定氮化锆及氮化钼样品，平行测定5次求平均值，及标准偏差，测定结果如表2所示。样品名称氧含量/%RSD/%氮含量/%RSD/%氮化锆0.629/0.632/0.625/0.631/0.6310.4411.82/11.95/11.90/11.86/11.850.42氮化钼1.38/1.40/1.38/1.37/1.390.827.92/7.84/7.86/7.93/7.960.63表2 测定结果3、 结论本文对脉冲熔融-红外热导法测定氮化锆及氮化钼中的氧氮含量进行了研究，建立了氮化锆及氮化钼中氧氮的准确测定的分析方法，该方法快速准确，结果稳定性很好，测定结果满足客户需求。