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【求助】三氯异氰尿酸液相色谱测定,出负峰!

  • supercoolguy
    2007/11/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位老师:

    近期我在做三氯异氰尿酸的液相分析,(三氯异氰尿酸属于氯代异氰尿酸类化合物,是一种较重要的漂白剂、氯化剂和消毒剂。现已在工业用水、游泳池水、清洗剂、医院、餐具等用作消菌剂;在农业和养蚕业用作灭菌剂)。水溶液PH约为2左右。
    查阅一篇文献,提到三氯异氰尿酸在紫外下215nm处有最大吸收,流动相用甲醇:水:冰醋酸=15:85:0.2,柱温:20度;在3分钟左右出峰;
    按照此条件重复,进甲醇溶剂后在3分钟左右出了一个很大的负峰;进样品后也同样在3分钟左右出负峰;
    流动相每次都是新配,取170ml水,加入适量冰醋酸,将ph调至3左右,再加入30ml甲醇,混配成甲醇:水:冰醋酸=15:85:0.2的混合流动相;
    按照上述条件,进甲醇后在3分钟左右就开始出负峰,请老师,师兄,师姐,同学多指教!






    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱出负峰的原因[/url]
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  • 鹿美尔

    第1楼2007/11/12

    出现负峰的原因:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/896324/forumid/27/year/2007/query/search
    http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/896324/forumid/27/year/2007/query/search

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  • supercoolguy

    第2楼2007/11/12

    非常感谢老师了,查阅了相关文献,查到甲醇在紫外220nm以下会有很强的吸收,而紫外扫描三氯异氰尿酸在215nm处有最大吸收,本想把三氯异氰尿酸的色谱图传上来,结果我声望值不够。
    结果是在波长215nm下,甲醇吸收峰有250ev高,而在3分钟左右有一个250ev左右的负峰;将波长该为245后,甲醇吸收峰降低,但三分钟左右还是出现了负峰,但高度降低!
    条件没有变化:
    流动相为:甲醇:水:乙酸=15:85:0.2;
    流速:1ml/min
    进样量:20微升

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  • xiaomity

    第3楼2007/11/12

    样品用流动相溶解,进样试试。如果还不行,就只有把甲醇换乙腈,再调整比例

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  • supercoolguy

    第4楼2007/11/12

    非常感谢,马上采取行动!

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  • wjl0220

    第5楼2008/02/13

    请问你用什么方法做的?

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  • cctv2008

    第6楼2008/02/13

    甲醇在紫外220nm以下会有很强的吸收,应该用乙腈效果比较好

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