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【讨论】[内容有没错误]原子吸收光谱仪(石墨炉)期间核查作业指导书

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家看看,内容有没不对的地方,我是非常有疑问,真怀疑不是专业的人写的!
    (准对PE公司的AA-800原子吸收石墨炉!)
    如题
    声望不够,直接上传了!(如下)


    A/O YZZJ/WI-196

    原子吸收光谱仪(石墨炉)
    期间核查作业指导书

    核查仪器:PE-800原子吸收光谱仪
    仪器编号:800s5030103
    本仪器石墨炉系统主要检测食品中痕量的铅,镉,铜等元素。期间核查时主要检查仪器的灵敏度,检出限,进样重复性。核查依据为本单位制定的原子吸收光谱仪(石墨炉)期间核查作业指导书。

    1.标样及测试条件
    标样及测试条件
    标样A:10ug/L镉标样,B:15ug/L镉标样
    光谱条件:
    波长:228.8nm
    灯电流:10mA
    狭缝:7L
    石墨炉原子吸收光谱仪原子化程序
    项目
    编号    参数    升温程序
            温度    时间    氩气流速
    1    第一部干燥110℃    20s    250ml/min
    2    第二部干燥130℃    30s    250ml/min
    3    灰化    500℃    15s    250ml/min
    4    原子化    2200℃    0s    0ml/min
    5    清洗    2400℃    20s    250ml/min

    2.检出限
    以10ug/L镉标准溶液重复进样11次,求出标准偏差SD,再以0,1.0,2.0,4.0,8.0ug /L标准溶液做一标准曲线,3SD在标准曲线上找到相应的浓度,这个浓度就是铜在该条件下的方法检出限。
    3.进样重复性
    以15ug/L镉标准溶液重复进样11次,求出相对标准偏差RSD。
    4.结果评定的技术指标
    石墨炉原子吸收光谱仪期间核查技术指标
    项目
    编号    参数    技术指标
    1    检出限    ≤1.5ug/L
    2    定量重复性    ≤10%


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  • 一土

    第1楼2008/02/29

    很好,我准备也做一次核查.

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  • 喜欢干活的傻人

    第2楼2008/02/29

    狭缝:7L
    2.检出限
    10ug/L镉标准溶液重复进样11次,求出标准偏差SD,再以0,1.0,2.0,4.0,8.0ug /L标准溶液做一标准曲线,3SD在标准曲线上找到相应的浓度,这个浓度就是铜在该条件下的方法检出限。


    是有点晕,应付差事。

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  • 活到九十 学到一百

    第3楼2008/02/29

    作业指导书中还应包含记录文件以及判定依据,也就是说看了你的作业指导书后,应该知道如何去核查,怎样记录,核查结果是否合格等。

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  • maoshi725

    第4楼2008/02/29

    我对2块地方特别关心,不知道大家的看法怎样!

    第一:

    项目
    编号 参数 升温程序
    温度 时间 氩气流速
    1 第一部干燥 110℃ 20s 250ml/min
    2 第二部干燥 130℃ 30s 250ml/min
    3 灰化 500℃ 15s 250ml/min
    4 原子化 2200℃ 0s 0ml/min
    5 清洗 2400℃ 20s 250ml/min

    这里原子化温度是否太高了?我看了仪器推荐温度是1500度,这么高的温度对石墨管肯定是没好处的;“升温程序时间”是温度保持时间?温度爬坡(升温)时间?若是前者则清洗2400度高温时间20秒,也太长了点吧,若是后者,则原子化升温时间为0,明显不合理。

    第二点:
    标准曲线浓度点是1 2 4 8,然而,要求我做10浓度的SD。实验中勉强凑合,但作为一份核查的知道书,似乎不应该吧!不在工作曲线范围内啊!


    请大家指点!

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  • popo

    第5楼2008/03/01

    原子化温度有些高,至于时间,我看0 s 是升温时间,代表瞬时升温。但是前面的时间20S升温到110,在30S升温到130,时间有些长了,从文件上看不出保留时间。或者是两者写反过来了。PE的有推荐条件,至于一般的核查,用推荐条件即可。
    至于检出限,完全可以参考国标。

    maoshi725 发表:我对2块地方特别关心,不知道大家的看法怎样!

    第一:

    项目
    编号 参数 升温程序
    温度 时间 氩气流速
    1 第一部干燥 110℃ 20s 250ml/min
    2 第二部干燥 130℃ 30s 250ml/min
    3 灰化 500℃ 15s 250ml/min
    4 原子化 2200℃ 0s 0ml/min
    5 清洗 2400℃ 20s 250ml/min

    这里原子化温度是否太高了?我看了仪器推荐温度是1500度,这么高的温度对石墨管肯定是没好处的;“升温程序时间”是温度保持时间?温度爬坡(升温)时间?若是前者则清洗2400度高温时间20秒,也太长了点吧,若是后者,则原子化升温时间为0,明显不合理。

    第二点:
    标准曲线浓度点是1 2 4 8,然而,要求我做10浓度的SD。实验中勉强凑合,但作为一份核查的知道书,似乎不应该吧!不在工作曲线范围内啊!


    请大家指点!

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  • zhou7928

    第6楼2008/03/01

    maoshi725 发表: 大家看看,内容有没不对的地方,我是非常有疑问,真怀疑不是专业的人写的!
    (准对PE公司的AA-800原子吸收石墨炉!)
    如题
    声望不够,直接上传了!(如下)


    这样的东西做不了核查的 YZZJ/WI-196

    原子吸收光谱仪(石墨炉)
    期间核查作业指导书

    核查仪器:PE-800原子吸收光谱仪
    仪器编号:800s5030103
    本仪器石墨炉系统主要检测食品中痕量的铅,镉,铜等元素。期间核查时主要检查仪器的灵敏度,检出限,进样重复性。核查依据为本单位制定的原子吸收光谱仪(石墨炉)期间核查作业指导书。

    1.标样及测试条件
    标样及测试条件
    标样A:10ug/L镉标样,B:15ug/L镉标样
    光谱条件:
    波长:228.8nm
    灯电流:10mA
    狭缝:7L
    石墨炉原子吸收光谱仪原子化程序
    项目
    编号    参数    升温程序
            温度    时间    氩气流速
    1    第一部干燥110℃    20s    250ml/min
    2    第二部干燥130℃    30s    250ml/min
    3    灰化    500℃    15s    250ml/min
    4    原子化    2200℃    0s    0ml/min
    5    清洗    2400℃    20s    250ml/min

    2.检出限
    以10ug/L镉标准溶液重复进样11次,求出标准偏差SD,再以0,1.0,2.0,4.0,8.0ug /L标准溶液做一标准曲线,3SD在标准曲线上找到相应的浓度,这个浓度就是铜在该条件下的方法检出限。
    3.进样重复性
    以15ug/L镉标准溶液重复进样11次,求出相对标准偏差RSD。
    4.结果评定的技术指标
    石墨炉原子吸收光谱仪期间核查技术指标
    项目
    编号    参数    技术指标
    1    检出限    ≤1.5ug/L
    2    定量重复性    ≤10%



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  • maoshi725

    第7楼2008/03/03

    老大,把这个修改下啊,或者直接传个好的模板上来吧!让大家都有个参考

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  • xiongyulong

    第8楼2008/10/19

    我也很需要这方面的东西,希望有对石墨炉和火焰期间核查方法的朋友提供帮助,我的邮箱xiongyulong589@sina,com,谢谢!

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  • yumi031

    第9楼2008/12/05

    我很想知道这个技术指标是怎么定出来的,依据什么呢?
    4.结果评定的技术指标
    石墨炉原子吸收光谱仪期间核查技术指标
    项目
    编号 参数 技术指标
    1 检出限 ≤1.5ug/L
    2 定量重复性 ≤10%

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  • kangli-1688

    第10楼2010/01/21

    没有判定依据

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