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【求助】变温试验时对待测样品有何要求?

  • zhangbo2007
    2008/03/29
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 如题。
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  • sslin

    第1楼2008/05/06

    配样与调匀场都相同.
    不过得考虑溶剂的沸点或凝固点的问题. 例如使用氘代氯仿, 高温不要超过 60 摄氏度.

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  • jfxiang

    第2楼2008/05/07

    第一:样品的浓度保证在低温下没有样品泄出,最好是在实验前利用低温浴检查样品溶解度情况;第二:使用优质核磁馆。由于使用低温对核磁管性质影响很大,最好使用pp507以上的进口核磁管;第三:实验温度最好是从室温向下进行。这样可以避免由于低温时样品泄出,升温后样品不能够及时溶解,锁场线发生漂移的难题。另外,最好使用高纯氮气,其它方面注意事项见前面帖子。

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  • jfxiang

    第3楼2008/05/07

    升温实验和低温实验类似,注意从室温到高温,样品保障在你设定的温度肯定溶解,不然结果就不是很好。注意升温速度不要太快。如果所需温度特别接近氘代试剂沸点时,容易发生沸腾现象。

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