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急急急!!AFS-820原子荧光测汞标线问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 用上述仪器测汞,BLK200多,逐级稀释,浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ppb的标准使用液,每次荧光强度都很低,几到100多,甚至为负值,做了n次均是如此,原因何在。请高手救急!
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  • 第1楼2005/01/26

    这个问题比较复杂,首先要确定标准溶液浓度是否变化,其方法是重新配制或采用标准物质进行测试加以证明,如果不是,那么要检查灯及光路是否正常;另外还要检查硼氢化钾量是否足够(冬天温度低要适当增加其加入量),这些都没发现问题,可在测量的时候采用气体挡光的方法看是否有很大的测量信号,来判断仪器是否工作正常等等............

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  • 第2楼2005/01/26

    难度大了点,我是新手。KBH4和标准溶液都重新配过。BLK200多属正常吧,测样品荧光强度也达300、400。就是标线荧光值低。

    liuxixiang 发表:这个问题比较复杂,首先要确定标准溶液浓度是否变化,其方法是重新配制或采用标准物质进行测试加以证明,如果不是,那么要检查灯及光路是否正常;另外还要检查硼氢化钾量是否足够(冬天温度低要适当增加其加入量),这些都没发现问题,可在测量的时候采用气体挡光的方法看是否有很大的测量信号,来判断仪器是否工作正常等等............

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  • 第3楼2005/01/27

    空白200多很正常,汞应该是300以内比较好。你房间里面要开空调的,还有汞灯需要预热,因为外界气温低会有影响。还有就是几个方面需要注意的:水封有没有?管路是否完好(时间长了仪器管路会损坏的);还原剂是否失效、氢氧化钠是否多了?载气、屏蔽气是否过多或者过少?等等。建议解决办法:一是配一高浓度汞液,100PPB左右或以上,进样是否会出现高读数?二是配一高浓度(2-5%还原剂)试试,还有就是炉高/载气流量等原因了

    yoga-tree 发表:难度大了点,我是新手。KBH4和标准溶液都重新配过。BLK200多属正常吧,测样品荧光强度也达300、400。就是标线荧光值低。

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  • 第4楼2005/01/27

    该问题还未解决.最奇怪的是,测样品时荧光值可达几百或几千.只是测标线时荧光值才低.为此,我们重配了N次标准溶液.也换了几次最原始标准溶液,结果仍如此.真绝望.

    气体挡光的方法具体怎么做,能详细说说吗?

    aoc99 发表:空白200多很正常,汞应该是300以内比较好。你房间里面要开空调的,还有汞灯需要预热,因为外界气温低会有影响。还有就是几个方面需要注意的:水封有没有?管路是否完好(时间长了仪器管路会损坏的);还原剂是否失效、氢氧化钠是否多了?载气、屏蔽气是否过多或者过少?等等。建议解决办法:一是配一高浓度汞液,100PPB左右或以上,进样是否会出现高读数?二是配一高浓度(2-5%还原剂)试试,还有就是炉高/载气流量等原因了

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  • 第5楼2005/01/28

    如果样品没问题的话,那应该就是标准的问题了。建议你重新配中间液,会不会是你取得标准溶液取错了呢??

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  • 第6楼2005/01/28

    你用的是哪家的仪器?
    一般情况下汞的灵敏度是很高的,1ppb的荧光强度可以在一千左右,(30MA,300V),另外汞是可以用冷原子荧光测量的,即不点火也应该有信号,根据你说的情况,请你重点检查氰化物器管道是否漏气。我会继续关注此贴。

    comeonbaby 发表:如果样品没问题的话,那应该就是标准的问题了。建议你重新配中间液,会不会是你取得标准溶液取错了呢??

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  • 第7楼2005/01/28

    既然样品的荧光值很高,基本上就排除了机子的问题(只能说基本上),标准出问题的可能性较大.建议:
    1)重新配置标准,最好从一级标液开始,最好现配现用;
    2)让标准溶液的介质条件和样品尽量一样;
    3)可以调一下灯电流的大小和辅阴极的大小,看荧光值是否能上去;

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  • 第8楼2005/01/28

    我也是用AFS-820,空白的荧光强度也是200左右,你把炉高调到12,注意水封,仪器预热时间长点试试!!

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  • 第9楼2005/01/28

    谢谢各位关注。我们重新配了多次标液,甚至连母液都换了三种,应该能肯定不是标液的问题。测试时仪器条件是灯电流30mA,负高压270V,炉高9,载流是5%的HNO3溶液,还原剂0.05%KBH4,出现上述问题。炉高调到11时,BLK为400多,标液荧光值上升一点,但作用不大。现在问题仍没解决,只能等销售商派人来了。

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  • 第10楼2005/01/31

    请问你是哪里的?建议注意室内温度。温度低于15度HG灯的激发强度会大大减弱

    yoga-tree 发表: 用上述仪器测汞,BLK200多,逐级稀释,浓度为0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ppb的标准使用液,每次荧光强度都很低,几到100多,甚至为负值,做了n次均是如此,原因何在。请高手救急!

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