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【求助】用微波消解EC681K测试As,Hg,为什么结果差距这么大?

微波消解

  • 用微波消解EC681K,然后用ICP测试其中As,Hg,Pb, Cd的含量,Hg,Pb, Cd的结果都很理想,95%的回收率,可唯有As才到50%, 不知道这是为什么?虽说As,Hg都是易挥发的,可Hg都有做到啊。有人可以指点一下么?
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  • liu999999

    第1楼2008/05/09

    EC681K是什么物质?
    检查砷测定时所需的条件要求,一一比照是否符合要求。

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  • 千里一盏灯

    第2楼2008/06/06

    查查你选的谱线
    看看有什么元素干扰As的没
    Pb好象就干扰它

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  • gghu

    第3楼2008/06/16

    EC681K是什么东西我也想请教一下!
    我用微波消解EC680/681的时候各种元素用ICP分析的回收率都很好啊>95%

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  • 爬上牆頭等紅杏

    第4楼2008/06/23

    測AS時,注意價態的變化。

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  • hunk

    第5楼2008/07/11

    如果是采用氢化物+AA确实要考虑价态的变化--但是在ICP-OES中不用考虑--因为温度足够高--

    andyway 发表:測AS時,注意價態的變化。

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  • liu999999

    第6楼2008/07/14

    价态变化对策定有什么影响?

    andyway 发表:測AS時,注意價態的變化。

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  • tillyu

    第7楼2008/08/10

    EC681k是在EC680/681之后出来的标准物质,是高浓度的。As的标准值大概是29mg/kg,可我作出来总是在16左右

    liu999999 发表:EC681K是什么物质?
    检查砷测定时所需的条件要求,一一比照是否符合要求。

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  • tillyu

    第8楼2008/08/10

    我消解的条件是Anton paar的微波消解仪,加入5ml HNO3和2ml H2O2,加热的管外温度180~190摄氏度,整个消解过程大概50min。Hg的回收率可达到80-90%,但As的总是50-60%。

    gzyzrw 发表:用微波消解EC681K,然后用ICP测试其中As,Hg,Pb, Cd的含量,Hg,Pb, Cd的结果都很理想,95%的回收率,可唯有As才到50%, 不知道这是为什么?虽说As,Hg都是易挥发的,可Hg都有做到啊。有人可以指点一下么?

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  • liu999999

    第9楼2008/08/11

    LZ换个方法试试,测定砷选用二乙基二硫代氨基甲酸银法试试,假如还不行,可能就没有赶酸了,酸的浓度过高了。

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  • 小鬼当家

    第10楼2009/11/14

    ERM EC681K是一种标准物质,PE材质的绿色胶料,用来做质控样,含有As,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb几种中金属元素和几种非金属元素,As的回收率不好有可能有如下原因:As的波长选择不当,ICP进样系统残留严重,因为As,Hg,Se的特征谱线都是200nm附近的,有些ICP如PE的测量200nm附近的需要氮气吹扫检测器,如果Hg的回收率好的话,微波消解因该没有问题

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