JOE HUI
第1楼2024/07/06
楼主具体按照什么标准,试剂比例如何,具体消解步骤是什么?考虑电热板四酸湿法消解,
1. 加酸的先后顺序:
按照国家标准方法,应首先加入盐酸,蒸发至约3mL左右,然后依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解。又用一种方法就是首先加盐酸,紧接着加硝酸,或者将两者按一定比例混合后一次性加入。然后经过一段时间的加热后,再加入氢氟酸和高氯酸。这样做的原因是,在硝酸和高氯酸同时加入时可能会降低两种酸的消解作用。此外,硝酸烟雾挥发完后再加入高氯酸以避免产生大量黄色烟雾。
2. 加酸量的控制:
根据国家标准,在一个消解过程结束后,可以根据消解情况决定是否补加酸继续进行消解。实验中发现,如果坩埚内出现黑色物质,可以补加高氯酸;如果出现石灰渣状物,说明含盐量较高,可以补加盐酸和硝酸;如果土壤取样量较大,土壤本色沉淀物较多,说明硅的去除效果不佳,应该补加氢氟酸。需要强调的是,在整个消解过程中,要控制加酸量。加酸量并不是越多越好,过多的试剂可能会引入误差,同时也会延长消解时间。