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请教gHSQC实验中的问题!!!

  • luximei211
    2005/01/30
  • 私聊

核磁共振技术(NMR)

  • 我用的是Varian的仪器,最近做gHSQC得到的谱图没有信号!
    我就用标样测了pw90,pwx,之后用标样做gHSQC能得到很好的信号,但是用我的样品做的仍然没有信号,我猜是我样品的pwx和标样不同,可是我得样品浓度又不大,我想请问我应该怎么做,要注意些什么?
    我现在很急,谢谢大家!!!!
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  • 第1楼2005/01/30

    请先提供以下数据: 样品的分子量? 加入多少 mg? pwx? nt? ni?

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  • 第3楼2005/01/31

    样品的分子量是460左右,样品的量是10-15mg,nt=16,ni=256,pwx=26

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  • 第4楼2005/01/31

    可是我用这个样品采gHMBC是没有问题的,可以得到还不错的图谱,不过时间用的比较久!!!
    还有谱图的处理可能会有问题吧,因为我不是很懂得处理的,呵呵,是新手!!
    还请指教有关谱图处理的过程及注意事项,谢谢!!!

    c13nmr 发表:[
    关键可能是你的样品浓度不大,猜测你的采样次数太少。该样品的氢谱碳谱正常吗?碳谱累加次数多少次?假设碳谱累加1k,那你gHSQC的nt设8试试。另外,确定您的处理没问题吧,做了相位校正了吧?

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  • 第6楼2005/01/31

    c13nmr,谢谢你,我在去看看!!!

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  • 第7楼2005/01/31

    那位使用Varian仪器的老师给点谱图处理的意见,谢谢!

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  • 第9楼2005/02/03

    是不是没有调谐呀,做二维最好每个样品都要调谐,如果没有调谐的话,你所用的pwx是不准的。

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  • 第10楼2005/02/18

    如果你采用与标样完全相同的条件而得不到谱图,那就有些奇怪了。就算是溶剂不同,没调谐,pw90不同也不会完全没有谱峰。你可以依次检查solvent设置,调谐,sw,sw1,tof,dof,对普通有机溶剂而言,pw和pwx通常不会有大的变化。还有就是窗函数,如果社错了,也有可能导致没信号。对相敏的HSQC,你可以直接用宏sqcosine,就可以自动设置好窗函数了,它执行的是sb=-at,sbs=sb,sb1=-ni/sw1, sbs1=sb1。

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  • 第11楼2005/02/23

    谢谢您,我就去试试,看看可以不!!!真的非常感谢!!!
    祝元宵节快乐!!

    yanxz 发表:如果你采用与标样完全相同的条件而得不到谱图,那就有些奇怪了。就算是溶剂不同,没调谐,pw90不同也不会完全没有谱峰。你可以依次检查solvent设置,调谐,sw,sw1,tof,dof,对普通有机溶剂而言,pw和pwx通常不会有大的变化。还有就是窗函数,如果社错了,也有可能导致没信号。对相敏的HSQC,你可以直接用宏sqcosine,就可以自动设置好窗函数了,它执行的是sb=-at,sbs=sb,sb1=-ni/sw1, sbs1=sb1。

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  • 第12楼2005/04/30

    我最近作了一个类似的样品,可能还是你的采样时间不够。nt可能需要32-64,你可以试试看把ni减小到128(在数据处理的时候再用linear prediction)。

    luximei211 发表:样品的分子量是460左右,样品的量是10-15mg,nt=16,ni=256,pwx=26

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