仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >物性测试仪器 > 物性测试综合讨论 > 帖子详情

【原创】漫谈变温测试及设备实现--从1.2K到1500K::Wide-temperature measurement practice from 1.2 K to 1500 K

大陆

2008/05/26

私聊

物性测试综合讨论

本帖子首先介绍一些变温度测量的常识，然后介绍变温度测量的实现，最后给出搭建一套变温测量系统的建议。

我们知道，物质结构和物理性能、化学性质以及物质之间的相互作用随温度的变化往往能展现出丰富的量的变化和质的变化，脱离温度进行自然科学实验是无法想象的事，可是很多人并不熟悉如何进行温度的操纵，或者不大了解如何增加自己实验中可操纵的温度范围，所以这里举例谈谈在实验上如何应用相关技术实现温度的精确操纵，希望对此有兴趣的朋友有所帮助。
这里我着重讨论的温度范围是1.2K和1500K，因为这个温度范围本人拥有过实际的操作经验，大于1500K的材料测试目前仍然相当困难，因为该温度以上的高温传感校准、可用作高温附件的材料等方面均面临着较大的挑战，另一方面，低于1.2K的极低温由于其涉及到的稀磁致冷和核去磁致冷的相关技术本人迄今尚没有机会实践，所以这里无法做更多的叙述，非常抱歉，对于极低温有兴趣的朋友可以参考O.V. Lounasmaa, Experimental principle and methods below 1 K, Academic Press, 1974，这本书对极低温的实验技术介绍非常详细。当然，如果有朋友对高于1500K或低于1K的实验比较熟悉，本人非常欢迎您的指教！
作为宽温度操纵的基础知识，我们通过对变温介质和温度传感器做一下简单介绍。先说低温，常用的低温工作介质是液氮和液氦，他们分别对应着著名的77K和4.2K液化点，使用低温工作介质进行连续变温测量我们应该有两个基本概念，一是我们使用低温氮气和氦气，那么在低温气体和外界大气之间不能有直接热传导，否则制冷效率低不说，制冷器的器壁很容易就布满空气中的水汽凝结成的冰霜，破坏热传导最常用的方法是在低温介质和空气之间的夹层抽真空，就像生活中的热水瓶的道理一样，因此真空和低温在测量过程中就像孪生兄弟一样被普遍应用，缺一不可；二是实现连续变温当然需要调节温度的功率模块，就是说一定会用到加热器heater获得局部可控的温度平衡，即并非高温实验才需要加热器，这也是为什么即使是低温温控表一般都同时附带功率模块的原因。接下来简单说说高温，测量用的高温功率模块和普通的炉子差不多，要引起注意的是测量过程中需要考虑材料的选用，最常用的材料是Al2O3,Au和Pt，其次根据需要考虑是否要增加真空/气氛以防止测量附件在高温下被氧化。最后简单谈一下温度传感器，温度计的种类很多，有气体温度计、磁温度计、电阻温度计和热电偶温度计等等，由于可以直接精密的被电测，电阻温度计和热电偶温度计被普遍使用。二者在应用上的区别主要有两点，一是前者一般是四线，而后者是两线，后者使用电势差的原理用两线测量电势差很好理解，在精密测量中由于四线法测量电阻能有效避免引线电阻对测量电阻的影响，所以前者使用四线几乎是精密控温所必需的；第二个区别是前者适用于低温，而后者适用于高温，因为电阻在低温下的变化线性规律较好，而高温对电阻的影响有不可逆的效应，与此相反，热电偶由热稳定性非常好的贵金属制成，不但能耐高温，而且高温下很宽范围内具备较好的线形，但低温下热电偶产生的热电势很低以至于无法探测。关于测量传感器还有一个比较关键的地方是精确高效控温的实现一般通过两个sensor来实现，一个是样品传感器sample sensor,另一个是控制传感器control sensor，前者选用比较精贵的产品，而且一般最终温度值是多次测量并经过平均得到，因为测量精度靠它，后者一般比较便宜，对精度要求不高，只要求快速反应即可，而且一次测量不经过平均过程，在温度控制算法上，两个sensor的正确配置结合适当的PID(比例积分微分)算法才能完成精密温度测控。
作了以上基本介绍之后，接下来讲讲变温的实现。
在1.2-1500K之间本人比较熟悉的技术/设备有以下5种(设备汇总参考上图)：
1)低温恒温器Cryostat，1.2K-300K,采用精密低温Pt电阻传感器，如下图所示，至于更多的设备原理和操作步骤，本人正在整理当中，不久将补充出来和大家分享。

2)压缩制冷机coldhead，15K-300K,采用精密低温Pt电阻传感器，由封闭式He压缩机、机械泵和装样品的多层金属罩构成，如下图所示，

3)普通恒温箱conventional oven，热电偶或Pt电阻传感器均可，实际上就是简单的把烤箱/恒温箱一样的容器改装一下成为测量容器，根据需要增加真空或气氛，因为温度升高比较有限(300-700K)，没多少技术含量可以介绍。
4)高温测量炉thermo oven，(300-1500K), 热电偶传感器，如下图所示:

5)氮气高低温控制炉quatro，设计原理是利用N2的低温属性和可加热的属性，可以实现室温上下(150-600 K)温度连续变化，传感器使用Pt电阻传感器。之所以称之为quatro是因为它同时控制四个参数，四在英语中的词根是quat。quatro控制的4个参量是三个温度和一个气压，其中两个温度传感器和其他温控器没什么差别，即一个样品传感器，另一个是控制传感器，剩下的一个温度和一个气压实际和测量无关，只是液氮罐的过压和负压保护达到节省而又安全使用液氮的目的。它的好处是在室温上下测量不用更换设备一次测量完成，比较有工程价值，尤其在生物工程材料测试上比较独特;又因为样品始终在氮气气氛下，大范围内恒温有保证。不过quatro不足的地方也很明显，因为室温上下这个区间这个温度区间对于无机材料尤其是电子陶瓷是块鸡肋，想高高不了想更低也低不下去；另外它使用起来很不方便，每次实验都可能需要消耗约50升的液氮，不愁液氮供应的单位/用户使用没问题，但如果液氮获取是个问题的话就是这个设备的就很不划算。设备照片如下图所示:

介绍了变温基本常识和设备实现后，最后给想搭建一套宽温范围变温测量系统的朋友提供一点建议。个人认为理想的变温组合是coldhead(15-300 K) + oven(300-1700 K)，优点是使用方便，而且使用时除了耗电其他的没有消耗，温度范围也相当宽。对于极低温感兴趣的朋友可以考虑使用cryostat，它可以经过扩充组建成低到微K的恒温器；而对于生命科学或对于室温大气环境非常敏感的材料测试，不妨考虑使用quatro。

//请注意版权：此处发布的全部内容均是本人利用业余时间点滴堆积起来的原创，付诸其中的心血可想而知，我乐意无偿的尽自己所能跟别人分享自己的最新研究心得，声明版权是我不情愿的事情，但是谁愿意看到自己的心血被人家不公平或者不正当的使用呢？所以我想简单的就版权声明一句：请不要在本人未被告知且允许的情形下全部或部分为获私利而使用本人的原创材料。From: lujun@mater.ustb.edu.cn//

精
该帖子已被管理者-穿越时空设置为精华，下面是奖励记录：加10积分,加5声望