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【求助】做固体核磁共振需要多少样品?

核磁共振技术(NMR)

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  • 我做的是高岭石的Al和Si的魔角旋转核磁共振
    大概需要多少质量的样品呢?

    做一个样大概要多少时间?
    求达人解答!!不胜感激!

雁过无痕 2008/09/03

[quote]原文由 [B]syppeng[/B] 发表: 我也觉得不需要很多 怎么测试中心的说要10克呢 我刚才问了下 说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高 装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊[/quote] 10g汗。 另外感觉5mm做这两个的话都不合适 对于Si定量谱而言,耗时会大幅度增加。

jingboxue 2008/09/02

要根据你样品的纯度,如果纯度很高,几个毫克都可以,如果纯度不行,还希望把你的样品进行前处理后,使样品纯度提高再进行检测,这样做的结果质量更好!

littlezeng 2008/09/03

[quote]原文由 [B]syppeng[/B] 发表: 我也觉得不需要很多 怎么测试中心的说要10克呢 我刚才问了下 说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高 装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊[/quote] _______________________________________________ 如果你的样品便宜,量多的话,不妨在送样的时候多送一些,以保证在意外时有其他样品可以用。当然,10g太多了,3-5g是完全足够用的。 做固体实验后的样品是可以回收作其他测试,只要说明清楚一般就可以拿回样品的。

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  • jingboxue

    第1楼2008/09/02

    要根据你样品的纯度,如果纯度很高,几个毫克都可以,如果纯度不行,还希望把你的样品进行前处理后,使样品纯度提高再进行检测,这样做的结果质量更好!

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  • 雁过无痕

    第2楼2008/09/02

    Al 少于0.1g 这个大约几分钟到半个小时就可以
    Si 约0.3g 4个小时吧

    syppeng 发表:我做的是高岭石的Al和Si的魔角旋转核磁共振
    大概需要多少质量的样品呢?

    做一个样大概要多少时间?
    求达人解答!!不胜感激!

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  • 雁过无痕

    第3楼2008/09/02

    质量是初步估计的,和密度有关
    Al用4mm转子 或 3.2mm转子
    Si用7mm 或7.5mm转子
    装满即可

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  • syppeng

    第4楼2008/09/02

    我也觉得不需要很多
    怎么测试中心的说要10克呢

    我刚才问了下
    说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
    装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊

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  • littlezeng

    第5楼2008/09/03

    _______________________________________________
    如果你的样品便宜,量多的话,不妨在送样的时候多送一些,以保证在意外时有其他样品可以用。当然,10g太多了,3-5g是完全足够用的。
    做固体实验后的样品是可以回收作其他测试,只要说明清楚一般就可以拿回样品的。

    syppeng 发表:我也觉得不需要很多
    怎么测试中心的说要10克呢

    我刚才问了下
    说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
    装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊

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  • 雁过无痕

    第6楼2008/09/03

    10g汗。
    另外感觉5mm做这两个的话都不合适
    对于Si定量谱而言,耗时会大幅度增加。

    syppeng 发表:我也觉得不需要很多
    怎么测试中心的说要10克呢

    我刚才问了下
    说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
    装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊

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  • jfxiang

    第7楼2008/09/03

    200毫克足够了。铝的天然风度很高,灵敏度也高,高岭土中Si可以做CPMAS,两个实验4个小时以内足以完成。

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