应助达人
呋喃唑酮在碱性条件下易分解,用二氯甲烷提取后减压蒸馏需要2个半小时,
这步会不会使呋喃唑酮降解?
不知你的流动相是什么?
如果你不清楚呋喃唑酮在哪一层,建议你用流动相和正己烷溶解混匀后再分层,然后分别上机做一下分析,看哪一层的含量较高,即可判断你的添加物在两相的比例。
fengxinzi0218 发表:不知5楼是否测过呋喃唑酮,我加标样后回收率在30%左右,不知前处理哪个环节没有处理好,我是按用二氯甲烷(共65ml)提取三次,匀浆机匀浆5min,滤液过无水硫酸钠(0.5g)的柱子,用15ml二氯甲烷冲无水硫酸钠柱,后将滤液置于旋蒸瓶里,40度,920mbar减压下蒸馏,不过蒸馏速度比较慢,估计需要2个半小时才能使溶液近干,大概剩1ml,然后用流动相和正己烷各1ml溶解,混匀后发现黄色物质溶解在正己烷层了,没有4000转/5min
离心,觉得下层很清澈,过滤膜就进行上机检测了,不知道问题出在哪里??